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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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使用 ICP-OES測定電池級硫酸錳中的雜質元素
2025-1-14 閱讀(64)
前言隨著全球碳中和時代的到來，鋰電池成為近年來迅速發(fā)展的新能源之一，并廣泛應用于動力汽車和儲能系統(tǒng)中。鋰電池在生產過程中涉及對成品和多種原材料中元素雜質的檢測。硫酸錳是鋰電池正極材料中一種重要的原材料，目前中國行業(yè)標準《電池用硫酸錳》(HG/T 4823-2015) 對硫酸錳中各元素雜質提出了限值要求并規(guī)定了檢測方法，其中對部分元素采用 ICP-OES、分光光度法和火焰原子吸收法等[1]。由于錳基體的存在，Pb、Si、Cd 和 Ni 等元素受到較強的光譜峰干擾。采用分光光度法和火焰原子吸收法雖然能克服部分譜峰干擾，但存在操作過程繁瑣、線性范圍窄且多元素不能同時分析等缺點，對分析結果的準確性和分析效率會產生一定的影響。本研究基于 ICP-OES 快速、準確的特點，結合 FACT 快速自動曲線擬合背景校正技術，開發(fā)出一種準確測定 15 種低含量雜質元素的分析方法。該方法性能出色，可滿足雜質日常快速準確分析的要求。
實驗部分試劑和樣品鹽酸為電子級，購于 VWR 試劑公司；硝酸為電子級，購于安譜公司；所用實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現制備的高純去離子水；100 µg/mL 多元素混合標準溶液由安捷倫科技公司提供，部件號為 5190-9418；1000 µg/mL Si 單元素標準溶液儲備液同樣由安捷倫科技公司提供，部件號為 5190-8521；樣品為市售產品。儀器和設備采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)(部件號 G8018AA)，配備如下安捷倫模塊：垂直雙向觀測系統(tǒng)、5 通道蠕動泵、雙通道玻璃進樣系統(tǒng)、專有中階梯光柵分光系統(tǒng)和 VistaChip III CCD 檢測器。儀器操作條件見表 1。
標準品配制首先稱取 10.0 g(精確稱至 0.1 mg)高純固體硫酸錳基體于聚四氟乙烯坩堝中，然后用 1% 硝酸溶解，待溶液澄清后，轉移并定容至 200 mL 容量瓶中，此溶液作為基體母液。分別移取不同體積多元素混合標準儲備液和 10 mL 上述硫酸錳基體母液，以 1% HNO3 為介質，配制得到 50 mL，各元素濃度分別為0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 µg/mL (ppm) 的一組混合校準標樣；同時，再分別移取不同體積 Si 元素單標溶液和 10 mL 硫酸錳基體母液，以 1% HNO3 為介質，配制得到 50 mL，濃度分別為0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 µg/mL (ppm) 的另外一組混合校準標樣。
樣品前處理分別準確稱取 0.50 g(精確稱至 0.1 mg)1#、2# 和 3# 待測硫酸錳樣品于聚四氟乙烯坩堝中，分別加入一定體積 1% HNO3，待樣品溶解后，轉移并繼續(xù)用 1% HNO3 定容至 50 mL 容量瓶中，直接上機測試。
結果與討論校準曲線和背景校正表 2 為在 0 .0–2.0 µg/mL 濃度范圍內各元素分析波長、背景校正方式、校準曲線線性回歸方程和線性相關系數匯總表。從中可以看到，各元素校準曲線相關系數均大于 0.9999，表明該方法在 0.0–2.0 µg/mL 的濃度范圍內具有良好的線性。背景校正方式默認采用自動擬合方式，對于有譜線干擾的元素則選擇 FACT 校正方式扣除干擾的影響。
