一、前言

    甲醛是一種常見(jiàn)的室內(nèi)污染物,對(duì)人體危害極大,甲醛超標(biāo)主要有三點(diǎn)嚴(yán)重危害：1. 致敏作用：皮膚直接接觸甲醛可引起過(guò)敏性皮炎、色斑、壞死，吸入高濃度甲醛時(shí)可誘發(fā)支氣管哮喘。2. 刺激作用 ：甲醛的主要危害表現(xiàn)為對(duì)皮膚粘膜的刺激作用，甲醛是原漿毒物質(zhì)，能與蛋白質(zhì)結(jié)合、高濃度吸入時(shí)出現(xiàn)呼吸道嚴(yán)重的刺激和水腫、眼刺激、頭痛。3. 致突變作用：高濃度甲醛還是一種基因毒性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)動(dòng)物在實(shí)驗(yàn)室高濃度吸入的情況下，可引起鼻咽腫瘤。

    居室中的 建筑材料、家具、地面墻壁材料及許多日用消費(fèi)品都會(huì)釋放出一定的甲醛。甲醛測(cè)定常用酚試劑法。這類(lèi)方法易受醛類(lèi)化合物干擾,且顯色劑(NBTH)保存時(shí)間短(4℃、4d),顯色后吸光度穩(wěn)定時(shí)間短(1h)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,用液相色譜法測(cè)甲醛,有較高的靈敏度,但因儀器價(jià)格昂貴,難以普及。本文采用氣相色譜法,經(jīng)2、42二硝基苯肼衍生,用環(huán)己烷萃取,以O(shè)V217和QF21混涂色譜柱分離,用ECD檢測(cè)器測(cè)定居室空氣中的甲醛,具有靈敏、準(zhǔn)確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.主要儀器

氣相色譜儀GC5890C;ECD檢測(cè)器;OV217/QF2 1色譜柱;色譜工作站;空氣采樣器(流量范圍011～110L?min-1);皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)(流量誤差<5%);氣泡吸收管。

2.儀器展示

3.儀器簡(jiǎn)介

科捷GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，性?xún)r(jià)比，價(jià)格低廉，性能優(yōu)良，運(yùn)行可靠。

4.應(yīng)用領(lǐng)域： 變壓器油中溶解氣、醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷、焦?fàn)t煤氣、農(nóng)yao殘留、血液中酒精分析、天然氣、液化氣、室內(nèi)環(huán)境TVOC、白酒組分、高純氣體、包裝溶劑殘留量的檢測(cè)。

5.主要試劑

     二次蒸餾水(由石英蒸餾水器制取)。甲醛原液:含甲醛36%～38%,分析純;甲醛儲(chǔ)備液:取甲醛原液110μL溶于210mL蒸餾水中,此溶液含甲醛約204μg?mL-1。 甲醛工作液:取210μL甲醛儲(chǔ)備液于110mL蒸餾水中,用前以*標(biāo)定。 環(huán)己烷(分析純);2、42二硝基苯肼:稱(chēng)100mg2、42二硝基苯肼溶于24mL濃鹽酸中,加水定容至100mL。

三、色譜條件

    不銹鋼柱,柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,內(nèi)裝2%OV2 17+115%QF21(01246～01175mm),柱溫190℃,汽化室200℃,檢測(cè)器溫度250℃;載氣(N2)流速50mL?min-1。 取甲醛工作液110μL進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間和峰面積。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1. 標(biāo)樣的配制與測(cè)定

取6支具塞比色管,各加入二次蒸餾水110mL,然后分別加入甲醛儲(chǔ)備液010、110、210、310、410、510μL。加入011mL2、42二硝基苯肼溶液,于60℃水浴加熱15min,在流水中快速冷卻。加入110mL環(huán)己烷,振蕩萃取5min,取出環(huán)己烷層,取110μL進(jìn)樣,測(cè)量峰面積,結(jié)果見(jiàn)表1

2. 采樣效率和樣品衍生后穩(wěn)定性試驗(yàn)

配制013、110mg?L-1的甲醛液,衍生、萃取后室溫放置。在放置0、8、24、48、72h后分別取樣分析,結(jié)果見(jiàn)表2。

3. 樣品測(cè)定

在吸收管中加入5mL二次蒸餾水,將其與采樣器連接好;采樣器流量調(diào)至015L?min-1,對(duì)某裝修房屋進(jìn)行跟蹤監(jiān)測(cè),結(jié)果見(jiàn)表3。