南京科捷檢測科技發展有限公司作者
油脂是食品加工中重要的原料和輔料,也是食品的重要組分和營養成分。必需脂肪酸是維持人體生理活動的必要條件,人體所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。氣相色譜法測定油脂脂肪酸組分是現在zui常用的方法,簡單、快速、準確度高。
原理
本實驗甲酯化方法采用國標--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,釋出的脂肪酸進行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于氣象色譜分析。
樣品中的脂肪酸(甘油酯)經過適當的前處理(甲酯化)后,進樣,樣品在汽化室被汽化,在一定的溫度下,汽化的樣品隨載氣通過色譜柱,由于樣品中組分與固定相間相互用的強弱不同而被逐一分離,分離后的組分,到達檢測器時經檢測口的相應處理(如FID的火焰離子化),產生可檢測的信號。根據色譜峰的保留時間定性,歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。
儀器準備:
具氫火焰離子化檢測器(FID)。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比高,性能優良,運行穩定可靠。
廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
樣品預處理 :
酯化測定:
取0.2g油樣于10ml容量瓶中,加5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,在加4.0ml 0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,振搖1分鐘,放置8min后加水1.0ml,靜止20min使之分層,取上層液注入色譜儀,保留時間定性,面積歸一化法定量。
色譜條件 :
色譜柱 | 石英彈性毛細管柱,0.32mm(內徑)×30m,內膜厚度0.5um |
程序升溫 | 150℃保持3min,5℃/min升溫至220℃,保持10min |
進樣口溫度 | 250℃ |
檢測器溫度 | 300℃ |
氣體流速 | 氮氣:40mL/min 氫氣:40mL/min 空氣:450mL/min,分流比30﹕1 |
柱前壓 | 25kpa |
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