使用前，先檢查冷卻水循環系統有沒有漏、老化等問題，如有應該及時解決。
加熱時，液體量不超過容積的1/2。
蒸餾燒瓶與圓底燒瓶在外形上的主要區別
蒸餾燒瓶由于需要用于分餾液體，因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管，可用于引流，另外由于蒸餾燒瓶加熱時需要堵住瓶口，必有另一管伸出，而圓底燒瓶則無此裝置,瓶頸即為普通直管。(一般配圓底燒瓶)
蒸餾燒瓶中蒸餾液體總量不超過多少為好？
常壓蒸餾時，蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3;
加熱時，不能將液體蒸干，即所謂的不能干燒;
減壓蒸餾時，所盛放的液體不能超過其容積的1/2。
一般為常壓蒸餾。
友情提醒：蒸餾時必須加入沸石等助沸物，在這些助沸物上可以形成氣化中心，使得溶液沸騰時氣泡能比較連續均勻，不會暴沸。暴沸的現象就是：突然冒出很大的氣泡，溶液可能會沖出蒸餾燒瓶，這樣是很危險的。
