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實驗室儀器旋轉蒸發儀主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。
基本結構及原理
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
旋轉蒸發儀的發展歷程
1羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱為羊毛冷凝器。
2亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發現了自然界重要的水的循環規律,“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。
3煉金術士的研究
公元2世紀,煉金術士們研制了銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
4真空蒸餾的出現
17世紀,愛爾蘭物理學家Robert Boyle進行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點之間的關系,蒸餾速度得到了極大提升。
5旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發儀
上世紀50年代,科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,以使樣品實現更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了比較早的商品化的旋轉蒸發儀。
6智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀,人工智能的浪潮席卷。實驗室的自動化進程不斷推進,智能化的旋蒸成為現代實驗室的標配。
旋轉蒸發儀的保養知識
如何選購旋轉蒸發儀
選購旋轉蒸發儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。
1明確旋轉蒸發儀的規格
旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決于被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
2明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
1、蒸餾效率
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
2、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為選擇條件,蒸餾結束,儀器若能帶自動放氣功能,以免人工放氣太快,引發爆炸。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
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