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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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使用透射拉曼光譜定量分析含多種 API 的片劑
2025-3-25 閱讀(54)
前言典型的藥品固體劑型包含至少一種活性藥物成分 (API) 和各種含量的多種賦形劑。定量分析常用的方法是高效液相色譜法 (HPLC)，它通常作為標準參考技術。HPLC 性能非常高，但是樣品前處理需要大量人力和消耗品，分析也需要花費一定時間。劑型中的成分需要不同的分離步驟和分析測試，因此 HPLC 通常不用于賦形劑分析。透射拉曼光譜 (TRS)是一種法規認可的替代技術，可用于 CU、Assay 和藥品 ID。此方法可以快速無損地分析片劑和膠囊，無需化學品前處理和熟練的化學分析人員。通常只需定量 API，但同時監測賦形劑和 API 更為有利。例如，如果藥品的某一個特定批次中有一種賦形劑不同，則可能會影響溶出度等影響質量的關鍵屬性。透射拉曼光譜方法幾乎無需額外成本或復雜步驟，即可獲得這些額外信息。
實驗部分本例中的藥品是一種常見的感冒和流感制劑，包含 5 種成分(3 種 API 和 2 種賦形劑)，各成分的標稱濃度如表 1 所示。該產品用 HPLC 和氣相色譜儀器分析很昂貴，且需要幾天才能完成。使用 TRS 來定量多種組分需要一套完整的校準集。本例中的校準采用由 20 個樣品組成的 5 點正交設計。為了驗證模型，對不同濃度的 5 種獨立驗證樣品進行了測試。將粉末狀材料稱量、研磨、混合并壓制成片劑。樣品被加載到樣品盤，再送入 Agilent TRS100 拉曼光譜系統進行自動分析。使用 1.0 W 的激光功率 (830 nm) 對每個樣品的兩片掃描9 秒鐘。圖 1 所示的光譜顯示了由于成分而變化的區域。
結果與討論使用校準光譜為混合物各成分建立預測模型(圖 2)。結果表明，所有成分均可建立 PLS 模型，并且 API 具有良好的模型參數。在所有成分中，參數最差。這是由于該成分的拉曼散射能力差且濃度低，僅為 1% w/w。最重要的是模型建立成功，即使光譜因成分而受到影響，該模型仍能在單次測量中提供可接受的模型性能。圖 3 所示為模型驗證和獨立樣品的預測。結果表明，所有物質均可得到良好預測，強拉曼散射物(API 和含量最高的賦形劑顆粒乳糖)性能更高。
結論本應用簡報表明 TRS 可以輕松地定量單個完整片劑中的多種API。對于一批 10 片的片劑，CU、Assay 和 ID 所花費的時間從 2 天左右(使用色譜方法)縮短至 5 分鐘以內，常規測試中無需配備熟練的分析人員。本方法中，僅需少量額外工作即可對賦形劑濃度進行測定，可以為過程監測應用提供有用的特性。TRS 是一種有效且強大的工具，即使成分濃度較低，也可以快速有效地實現多種 API 的定量。
