鹵素水分測定儀儀器的周圍應確保有足夠的空間，以免熱量堆積和過熱，由于儀器周圍的加熱單元四周區域會變熱，請勿在儀器周圍放置易燃物品，測試結束后,由于樣品本身和加熱單元和其容器仍會很燙，因此在取走樣品時應小心謹慎
在加熱烘干過程中，環形加熱無條件溫度會達到400℃。因此請勿打開或接觸加熱單元。如需要打開請斷開電源并等待，直至其*冷卻，對含有毒性元素的基質，這種基質只能在有良好通風設備的條件下進行加熱烘干例如通風櫥,易吸水、回潮的樣品建議放置在真空手套箱內部進行操作測定

鹵素水分測定儀將測量電極（帶2個小鉑金柱頭的細電極）、干燥管、瓶塞、進樣旋塞放置在池瓶的相應位置。將裝好電解池放置在主機上，整個操作過程杜絕和水接觸，電解電極（帶網子的）插頭插到主機的電解插座上，將測量電極插頭插到主機測量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊，右邊插右邊。

打開主機后面電源開關，打開主機面板電解開關，打開攪拌開關。調整主機攪拌速度調節鈕，使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過快，過快攪拌子跳動會打壞電極。用50微升進樣器抽10微升水從進樣旋塞口扎入，將針頭扎到液面下。注意：第1次可能很緊，可用手托一下，不能讓針頭彎曲。這樣反復幾次用50微升進樣器抽10微升水從進樣旋塞口扎入，將水注入到電解液。每進一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成棕紅色時，進樣量減為1微升水。同樣每進一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成淺黃色時，綠燈亮并開始計數，停止進水。
　　新平衡的電解液，池瓶為黃色，電解電極內為深色，幾小時后自然變成淺黃。電解電極和池瓶的液面不一樣高沒關系，正常使用幾小時后自動變成一樣高，待計數到終點，停止計數，終點燈亮，蜂鳴器響，則電解液平衡點找到，可進行正常樣品測定。在正常測定樣品前，為了確定儀器、電解池、電解液整個系統的正常和準確，用0.5微升進樣器，進0.1微升水觀察儀器準確性，顯示在90—110微克之間，說明儀器正常，可以正常使用