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純化水中的有機物種類眾多,不能夠全部進行分離鑒定,因此常用總有機碳即TOC來表示水體中溶解性和懸浮性的有機物含碳的總量。在各國藥典包括USP、EP、JP、ChP均規定了純化水中TOC含量,并且均認同限值為0.5mg/L或500ppb。那么,純化水中TOC應該如何測定呢?
圖一 凈得瑞純化水設備
TOC作為評價水體有機物污染程度的重要依據,目前主要采用在線總有機碳檢測技術進行測定,用來檢查純化水中有機碳總量,并且間接用于系統的流程控制。例如,依據TOC含量,實現凈化和輸送單元操作的有效監控。
在《中國藥典》2015版第四部中的“通則0682 制藥用水的總有機碳測定法”對總有機碳檢測方法進行了詳細介紹。TOC測定的主要原理是先將樣品進行氧化,使得水中有機物分解成二氧化碳,然后通過非分散紅外探測等技術來檢測二氧化碳的含量,從而間接得到TOC值。總有機碳技術測定方式要求使用經過校正的儀器對水系統進行在線檢測或離線實驗室測定,要求預防水中無機碳的干擾,要求符合系統適用性試驗要求,并且儀器具有靈敏性。
在制藥行業,純化水中的有機物一般來自原水、純化水的制備、儲存及分配系統的細菌的生長。為了評估所采用技術的氧化能力和儀器的系統適用性,通常選擇易氧化的有機物(比如蔗糖)以及難氧化的有機物(比如1,4-對苯醌),按照規定分別制備標準溶劑,使用總有機碳測定儀來測定并記錄對應的響應值。
TOC測定時,需綜合考慮儀器要求、總有機碳檢測用水、對照品溶液的制備、供試溶液的離線或在線測定、系統適用性試驗、測定法等因素。需要注意的是,測定水的質量受水樣在水系統的采集位置的影響,因此應確保水樣采集位置能夠真實反映用水的質量。
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