白文采納一種容易的熱蒸合議制備氮化硅納米線。樣品經XRD、SEM、TEM和Raman綜合，后果表明制備的氮化硅納米線存在單晶α構造，且存在勻稱的直徑，能夠作為加強型復合資料寬泛的利用于納米器件的制備。1.前言
氮化硅作為低溫資料存在非凡的長處。在低溫下仍維持高的機械強度，耐熱沖鋒陷陣和耐侵蝕，熱收縮系數小，化學穩固性高，電絕緣性好及中級熱傳播性等性能。而且氮化硅是一種寬禁帶半超導體資料，禁帶幅度達5.3eV能夠經過適當摻雜引入雜質能級普及半超導體性能，與Ⅲ-N復合物相相似可用來打造量子阱。一維氮化硅納米資料在機械、化學及低溫貫穿輻射條件下的微電子和光學上面存在寬泛利用前景，不值深刻鉆研。氮化硅的折射率比擬大，對光有較強的束縛作用從而存在較好的光導性。
眼前制備氮化硅納米資料的制備有多種步驟，如納米管限域法、基于氣-液-固（VLS）成長機制的分解步驟、化學氣相內涵、氣-固（VS）成長法[5-10]等。白文中，咱們采納熱揮發合議制備氮化硅納米線，對其構成機理繼續了初步鉆研。2.試驗內中
試驗中采納低溫管式爐零碎，如圖1.1所示。以一氧化硅與骨炭粉末按1：1（品質比）對比混合研磨，把研磨后的粉末勻稱的置于陶瓷舟內，運用骯臟過的硅基底遮蓋在陶瓷舟上方。將陶瓷舟置于管式爐的加熱區（爐管中Ⅰ區）。翻開氣路上所有的閥門，將彈道和爐管中的大氣排出。經過流量表掌握氮氣的流量為200sccm，設定加熱區的熱度為1300℃，加熱2時辰。產物在載氣的掩護下結冰到室溫，整個制備內中在常壓下實現。灰紅色的樣品沉積在源舟內壁上。
將產物經SEM視察其形貌，運用EDS綜合產物化學成份。用小刀輕刮樣品名義，將刮下來的物質在無水乙醇中超聲疏散5秒鐘。將所得溶液滴在有碳膜的銅網上用TEM視察樣品的宏觀形貌和構造。激起亮為Nd:YAG萊塞，激起跨度為1064nm的德國Bruker公司RFS100/S傅立葉拉曼光譜量具征產物的構造性質。3.試驗后果與探討
圖2是一氧化硅與骨炭粉混合物常拔高溫（1300℃）熱揮發失去的樣品掃描電子顯微鏡照片。圖2a是制備產物的低倍掃描電子顯微鏡照片，由圖2a可視察到在源舟中失去了直徑在多少十納米-多少百納米之間的線，絕大全體直徑在散布在100納米左右，且該署線的長短達成多少百絲米。圖2b是應海域的高倍掃描電子顯微鏡照片。由照片能夠看到，該署線狀構造名義潤滑無吸附顆粒，且直徑散布勻稱。X射線能量疏散譜綜合線狀構造由氮和硅兩種元素組成，如圖2b插圖所示。經過劃算Si和N的原子團含量別離為31%、69%，因而可判定所得的線狀物質為氮化硅。
為了進一步確定氮化硅納米線的物相組成，對樣品繼續了XRD綜合，綜合后果如圖3所示。通過標定綜合可知，圖中所有的標示為α-Si3N4的衍射峰均與規范圖譜（JCPDS，41-1408）統一，為六方構造，晶格常數為a=7.739Å,c=5.6024Å。XRD圖譜也預示了，樣品的純度較高。
那末納米線直徑太粗，電子束無奈穿透，因而咱們選取了樣品中較細的線繼續了透射電子顯微鏡及選區電子衍射綜合的后果如圖4所示。圖4a是氮化硅納米線的低倍透射電子顯微鏡照片，從圖中可斷定出有一大批的氮化硅納米線生成，氮化硅納米線的直徑勻稱散布在30納米，長短達成多少絲米，且線的名義潤滑無吸附的顆粒存在。X射線能量疏散譜綜合產物由氮、硅和銅三種元素形成，Cu來自銅網，如圖4a中插圖所示。圖4b是氮化硅納米線的高辯白透射電子顯微鏡照片和電子衍射譜，由HTREM和SAED可見氮化硅納米線為單晶納米線，結晶體構造無比*，簡直看得見缺點的存在。氮化硅納米線晶面間距為0.66nm，對應于α-Si3N4,左上角的插圖預示了氮化硅線的選區電子衍射花招，這證實分解的氮化硅納米線的結晶性能良好。
圖4制備的氮化硅納米線的TEM、HRTEM照片和電子衍射譜：（a）氮化硅納米線的低辯白TEM照片，插圖為樣品的EDS；（b）應海域的高辯白TEM照片，插圖是電子衍射譜.（c）Y形結氮化硅納米線的低辯白TEM照片，插圖為樣品的EDS；（d）應海域的高辯白TEM照片，插圖是電子衍射譜
圖4c是一個Y形結氮化硅微構造的透射電子顯微鏡照片、電子衍射譜和高辯白透射電子顯微鏡照片。由圖4c可視察到一個Y形結氮化硅微構造，該Y形結的直徑是30納米，且名義潤滑無吸附顆粒。咱們還在透射電鏡中對樣品繼續了EDS表征，發現有Cu、Si和N三種元素，其中Cu來自銅網，硅與氮原子團含量比瀕臨3:4，注明納米線的成份比擬純，如圖4c中插圖所示。圖4d是應海域的HRTEM照片，能夠模糊的看到晶格條紋。圖4d中插圖是應海域的選區電子衍射（SAED）花招，帶軸沿著[001]位置，（010）、（210）和（200）晶面被標點，推斷出該鎮位處的成長位置為[200]晶向。電子衍射（SAED）花招也表明Y形結氮化硅納米的晶相為單晶α-Si3N4晶相。
采納傅立葉拉曼光譜對制備的樣品繼續測量，能夠失掉樣品構造的統計信息。圖5是制備樣品的拉曼光譜。咱們明晰的視察到在3186cm-1處有一個較寬的峰,沒有其余的峰涌現，表明制備的樣品純度很高。
制備熱度和氮氣的流量是熱揮發合議制備氮化硅納米線兩個不足道成分。在源舟中擱置一氧化硅與骨炭粉末作為原資料時，當熱度達成定然水平（1300℃）N2被活化，起到提供氮源的作用，在低溫下與原資料反響失去一大批的氮化硅蒸氣，該署蒸氣一直地沉積在陶瓷舟內壁構成納米線。而當氮氣旋量過大其余條件相反下失去一大批的彎絲，這是因為當氣旋量增大后，隨載氣帶來的N、Si原子團添補，使成長進度過快招致失去粗的彎線。4.論斷
一氧化硅與骨炭按1：1（品質比）對比混合研磨后的粉末作為反響物，在1300℃的制備熱度下熱揮發2時辰后做作結冰，且整個制備內中中通入氮氣（200sccm）的載氣。在硅基底上失去灰紅色的產物，樣品經SEM、TEM、HRTEM、EDS、RAMAN、XRD和SAED表征，后果發現：產物由一大批的超長的氮化硅納米線形成，該署納米線的直徑散布在多少十-多少百納米之間，長短達成多少百絲米，氮化硅納米線的成長位置重要是沿著[200]位置成長。XRD綜合發現該署納米線是一種單晶的α-Si3N4構造，且純度較高。氮化硅納米線的制備重要受到制備熱度和載氣莫須有。一大批試驗表明：采納一氧化硅與骨炭作為原資料，在制備熱度為1300℃下通入一大批的氮氣（200sccm）是利用熱揮發合議制備氮化硅納米線的較優化的制備條件。利用熱揮發合議制備的氮化硅納米線，屬于VS成長機理。
