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煤化工廢水的預處理至關重要，其水質復雜，具有高濃度難降解的特性，因此有必要根據不同的水質進行有針對性的預處理，使處理后水質滿足后續處理的要求。預處理常用的方法有：酸化法、氣浮法、混凝沉淀法、MAP化學沉淀法、溶劑萃取法等。
(1)酸化法：因為煤化工廢水中一般含有的表面活性劑和油類污染物都很多，而這些活性劑和油形成的乳化液特別穩定，需要打破其穩定性，才有助于煤化工廢水后續處理比較容易進行。對煤化工廢水預處理采用酸化法，對破壞這種穩定性起到了很好的促進作用，利用酸性條件的介質破壞具有穩定性的乳化液，使廢水破乳除油的同時也可以達到降低COD的目的。陳向前利用酸化法對煤制油廢水進行預處理的研宄，發現當廢水的pH值小于3時，能夠很快地去除煤制油廢水中含有的大量的乳化劑成分從而使廢水水樣破乳除油，而且出水色度也降低了很多，COD去除率達到35%以上，但是該處理方法可能會增加容器器壁的防腐成本，所以需要進一步改進和研宄。
(2)氣浮法:氣浮法在煤化工廢水預處理中的作用是將其中油類和一些污染物質由氣體攜帶而出，可以達到將油類回收利用并且降解污染物的目的，而且可以對后續的處理起到預曝氣的作用。其原理為以空氣為載體，將空氣通入廢水中從而形成微小氣泡，使廢水中的懸浮顆粒物或油滴粘附在其上，變成水-氣-顆粒的三相混合體系，該體系上浮至水面形成浮渣，從而使污染物從廢水中分離出去。因為浮渣的含水率較低易于運輸，所以該方法對懸浮物去除率較高，但因其對COD的去除效果不佳，而且易引發嚴重的泡沫問題，故通常與其他方法聯合使用，如曝氣微電解工藝，即用鼓風機把空氣強制送入微電解反應裝置中，氧氣充分溶解可以補充反應裝置中的氧化劑，增加電子受體，使反應效率增大。徐東輝等用曝氣+微電解法預處理焦化廢水，通過實驗發現：當焦化廢水pH=2.3，反應時間t=120min，鐵肩：炭料=1.5:1時，預處理效果較好，COD、氨氮和色度的去除率分別約為54%、42.3%和87%。
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