*檢驗操作規程

一、范圍：本標準規定了馬來酸氯苯敏檢驗操作規程；

適用于本公司馬來酸氯苯敏檢驗操作規程。

二、引用標準：中華人民共和國藥典（2000年版二部）

三、質量指標：

四、試劑

1、氯仿（AR）

2、鹽酸（AR）

3、硫酸（AR）

4、冰醋酸（AR）

5、高氯酸（AR）

五、儀器與用具

1、熔點測定儀

2、紫外分光光度計

對照溶液。照薄層色譜法（附錄VB）試驗，吸收上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）為展開劑，展開后，晾干，在紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液除顯*與馬來酸兩個斑點外，如顯其他雜質斑點，與對照液的主斑點比較，不得更深。

3.3  易炭化物：取本品25mg，依法檢查（附錄V III K），與黃色1號標準比色比較，不得更深。

3.4  干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（見干燥失重測定操作規程）。

3.5 熾灼殘渣：不得過0.1%（見熾灼殘渣檢查操作規程）。

*檢驗操作規程

4

、含量測定：

4.1原理：本品的冰醋酸溶液，加結晶紫指示液后，用高氯酸液滴定，生成高氯酸氯本那敏鹽和馬來酸，微過量的滴定液使結晶紫冰醋酸溶液顯藍綠色為終點，同時作空白試驗校正。

    H3C    CH3                      H3C     CH3

                     O                                      O

          N         H                              N

                           +2HClO4                    2HClO4+

   N            H

                     O                                       O

                                                 Cl        

4.2 測定方法：取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋100ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于19.54mg的C16H19CIN2·C4H4O4。

4.3計算公式：

 F（V-Vo）×54

C16H19CIN2·C4H4O4% =  —————————×100%

    Ms  

式中：F：滴定液的濃度換算值；

V：滴定所耗高氯酸滴定液的體積（ml）

V0：空白試驗所耗高氯酸滴定液的體積（ml）

Ms：供試品的質量（g）