上海隆拓儀器設(shè)備有限公司
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奧氏氣體分析器分析步驟
?。?）首先檢查分析儀器的密封情況。關(guān)閉所有旋塞觀察三分鐘，如果液面沒有變化說明不漏氣。
?。?）將樣氣送入量氣管然后全部排出，置換三次，確保儀器內(nèi)沒有空氣。準(zhǔn)確量取樣氣100ml為V1。讀數(shù)時保持封閉液瓶內(nèi)液面與量氣管內(nèi)液面水平。
（3）*個吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因為氫氧化鉀溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性氣體，而其他組分對之不干擾，故排在*。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收zui少8次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，如果兩次度數(shù)一致說明氣體*吸收，吸收至讀數(shù)不變記為V2。
?。?）第二個吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下，能和濃硫酸起加成反應(yīng)而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶，往返吸收zui少12次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不變記為V3。
（5）第三個吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸堿性溶液能吸收O2，同時也能吸收酸性氣體如CO2，所以應(yīng)該把CO2等酸性氣體排除后再吸收O2。將樣氣送入氧氣吸收瓶，往返吸收zui少8次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不變記為V4。
（6）第四，五，六個吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收CO，但此溶液與二氧化碳，不飽和烴，氧氣都能作用，因此放在zui后。吸收過程中，氯化亞銅氨溶液中NH3會逸出，所以CO被吸收完畢后，需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的NH3，因為煤氣中CO含量高，應(yīng)使用兩個CO吸收瓶。將樣氣送入*個CO吸收瓶往返吸收zui少18次，再用第二個CO吸收瓶往返吸收zui少8次，再送入硫酸吸收瓶往返吸收zui少8次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不變?yōu)閂5。
?。?）將樣氣送入第六個吸收瓶，取剩余樣氣的1/3送入量氣管，在中心三通旋塞處加氧氣，將中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn)180°，將氧氣送入量氣管，混合后量氣管讀數(shù)為100ml，將中心三通旋塞按順時針旋轉(zhuǎn)45º，把量氣管內(nèi)氣體分四次使用高頻火花器點(diǎn)火進(jìn)行爆炸，*次爆炸體積為10ml左右，第二次爆炸體積為20ml左右，第三次爆炸體積為30ml左右，第四次將剩余氣體全部爆炸。冷卻后將全部氣體送入量氣管中，記下量氣管讀數(shù)V6。
?。?）將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收zui少8次，然后將樣氣送入量氣管讀數(shù)，再往返吸收兩次后重新讀數(shù)，吸收至讀數(shù)不變記為V7。
?。? 通過上述的吸收及燃燒法測定后，剩余的氣體體積為N2。
注意事項
?。?）保持室內(nèi)通風(fēng)。
（2）分析室溫度要保持15℃以上否則焦性沒食子酸鉀吸收率低,造成誤差。
?。?）發(fā)現(xiàn)吸收劑效率下降,應(yīng)及時更換,正常情況下根據(jù)吸收頻率更換吸收劑。
?。?）各吸收瓶應(yīng)注入液體石蠟,以隔絕空氣。
（5）各吸收瓶液體不能沖出規(guī)定刻度而到梳形管,以免影響準(zhǔn)確度。
（6）前后讀數(shù)時間間隔應(yīng)保持一致。
?。?）爆炸瓶的鉑金絲有油污時不爆炸應(yīng)清洗或通電燃燒。
?。?）爆炸實驗時不要對著有人的地方以免發(fā)生危險。
?。?）爆炸時用手固定爆炸瓶旋塞，防止爆炸時將旋塞沖開。
（10）爆炸時爆炸瓶和高頻火花器接口處應(yīng)保持有水。
