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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中鎘含量。
原子吸收光譜法
本方法為測(cè)定鎘含量的仲裁法。
1、（原子吸收分光光度計(jì)）主題內(nèi)容與適用范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中鎘的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鎘含量小于2?g／mL的試樣溶液。
2、（原子吸收分光光度計(jì)）引用標(biāo)準(zhǔn)：
GB 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3、（原子吸收分光光度計(jì)）方法提要：
試樣溶液中的鎘，在空氣-乙炔火焰中原子化，產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鎘空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)228.8nm的光，吸光度的大小與火焰中鎘基態(tài)原子濃度成正比。
4、（原子吸收分光光度計(jì)）試劑和材料：
分析中除另有說(shuō)明，均使用分析純?cè)噭褂玫乃畱?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格。
4.1鹽酸（GB 622）溶液：c（HCl）=0.5mol／L。量取42mL鹽酸，稀釋至1L，混勻；
4.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg／mL。按GB 602中（4.71）條配制，此溶液1mL含鎘100 ?g；
4.3
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg／mL。吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2）于100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.1）稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎘10?g。使用時(shí)制備；
4.4溶解乙炔（GB 6819），或相同規(guī)格的乙炔。
5、（原子吸收分光光度計(jì)）儀器、設(shè)備：
一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和：
5.1原子吸收分光光度計(jì)，配有空氣-乙炔燃燒器和鎘空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器；
5.2鈀空心陰極燈。
6、（原子吸收分光光度計(jì)）分析步驟
6.1工作曲線的繪制
6.2測(cè)定
將試液不經(jīng)稀釋（GB/T 14539.1中5.2條）或吸取一定量試
液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液（4.1）稀釋（至刻度，混勻）作為測(cè)定用的試料溶液（待測(cè)溶液鎘含量必須小于2µg／mL）。在與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定相同條件下，測(cè)得試液的吸光度在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度（µg／mL）。
對(duì)于沒(méi)有自動(dòng)背景校正裝置的原子吸收分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)228.8nm鎘特征譜線處，以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，測(cè)定試液吸光度，并同時(shí)測(cè)定試液在波長(zhǎng)226.5nm（換鈀空心陰極燈）鎘的非特征吸收譜線處的吸光度。鎘特征譜線處測(cè)得的吸光度與鎘非特征吸收譜線處的吸光度之差，即為試樣中鎘的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度（µg／mL）。
注：在228.8nm和226.5nm測(cè)定吸光度的全部過(guò)程中，所有操作條件應(yīng)保持一致。
7、（原子吸收分光光度計(jì)）分析結(jié)果的表述
7.1試液不經(jīng)稀釋直接測(cè)量吸光度時(shí)：鎘（Cd）含量x3，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計(jì)算：
……………………………………………（1）
式中：c──由工作曲線查出的試樣溶液中鎘的濃度，µg／mL；
m──試樣的質(zhì)量，g；
200──試液總體積，mL。
7.2取一定量試液稀釋至一定體積后，測(cè)量吸光度時(shí)：
鎘（Cd）含量x3，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計(jì)算：
…………………………………………（2）
式中：c──由工作曲線查出的試料溶液中鎘的濃度，µg／mL；
m──試樣的質(zhì)量，g；
200──試液總體積，mL；
V1──吸取一定量試液的體積，mL；
V2──試料溶液總體積，mL。
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