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氣相色譜內標法測定甲苯試劑純度

閱讀:112發布時間:2022-9-22

  目前,一般都采用氣相色譜儀來分析甲苯試劑的純度。DNP是中等極性的固定液,在一定的色譜操作條件下能使一些簡單的苯系物*分離。由于甲苯試劑中常含有乙苯、硫化合物、噻吩、水分等多種雜質,其中部分雜質在FID上無響應。所以,甲苯試劑純度的氣相色譜分析可利用已知物的保留值進行對照定性,通過相對校正因子的測定,以內標法定量。

  本法測定所需檢測儀器

  氣相色譜儀;FID;色譜工作站;氮氣、氫氣和空氣鋼瓶(也可用空氣壓縮機);填充色譜柱(DNP柱,100~120目,2m×3mm);硅橡膠墊;微量注射器;樣品瓶等。

  測定步驟:

  1 色譜儀的開機和調試

  按照儀器及FID的說明書,進行檢測儀器的開氣、開機、升溫和點火,并將FID和色譜工作站調試至正常工作狀態。參考如下色譜操作條件:柱溫90℃,檢測器溫度145℃,汽化室溫度145℃,載氣流速35mL/min,氫氣流速30mL/min,空氣流速300mL/min,極性和靈敏度適當,進樣量1µL

  2 定性各組分標樣、甲苯測試試樣和甲苯測試標樣的配置

  3 定量和定性分析

  在儀器基線穩定后,用定性各組分標樣進樣,測定苯和甲苯的保留時間,并記錄。

  在相同色譜操作條件下,用甲苯測試標樣和甲苯測試試樣重復進樣,測量各組分色譜峰的保留時間和峰面積,平行測定三次。


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