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技術(shù)文章

淺析國產(chǎn)液相色譜儀色譜偽峰的原因及處理

閱讀:44發(fā)布時間:2022-9-22

   色譜偽峰給國產(chǎn)液相色譜儀的分析工作帶來了極大的影響,為了解決這個問題,我們必須首先弄清楚偽峰產(chǎn)生的原因,然后再針對這些原因提出解決方案。

  zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收,而進(jìn)在此波長下沒有吸收的溶劑,在流動相中會出現(xiàn)“洞穴”,通過色譜柱后出倒峰。國產(chǎn)液相色譜儀分析中偽峰產(chǎn)生的原因不外乎以下幾點(diǎn):

  通常樣品(X)和流動相(M)間可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競爭的吸著作用。

  假設(shè)樣品分子X不可檢測(無紫外吸收),流動相組分M可檢測。M常是流動相中的雜質(zhì),而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質(zhì)或組分,或者是真實(shí)的樣品組分。在協(xié)同吸著作用下,如果tM小于tX,流動相組分首先離開柱,則M以倒峰先離開柱,接著X出正峰;如果M和X的保留時間相反,即tM大于tX,則X先離開柱出倒峰,后流出的M出正峰。

  在離子對色譜中是以協(xié)同吸著作用為模式。在反相或正相色譜中是競爭而不是協(xié)同,結(jié)果引起不同形式的偽峰:先出的偽峰是正峰,后出的偽峰是倒峰。

  通過了解以上偽峰出現(xiàn)的原因,我們可考慮用以下幾種思路予以糾正:

  (1)用高質(zhì)量色譜級純試劑作流動相。以高質(zhì)量的離子對試劑和緩沖物質(zhì)配制流動相,各類試劑加和起來應(yīng)產(chǎn)生zui小的偽峰效應(yīng)。

  (2)用流動相溶解樣品。以其它溶劑溶解樣品可能產(chǎn)生偽峰或?qū)е聜畏宓漠a(chǎn)生,用流動相溶解樣品可減少產(chǎn)生偽峰的幾率。

  (3)預(yù)處理好樣品。樣品中的雜質(zhì)會促成偽峰的出現(xiàn)。

  (4)采用以進(jìn)zui小體積的樣品溶液。偽峰常與樣品體積成比例,離子對色譜的進(jìn)樣體積要低于50微升。

  若用上述方法還不能去掉偽峰,則可視作為特殊的干擾峰來處理,即作為特殊的組分。改變國產(chǎn)液相色譜儀的分析色譜條件,使偽峰位置發(fā)生變化,避開被干擾的峰。

  在之前的內(nèi)容中,我們給大家也講述關(guān)于液相色譜儀鬼峰的原因,如果您對國產(chǎn)液相色譜儀的色譜峰還有其他問題,咨詢!


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