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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:22發布時間:2022-9-22
保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進行下去,或引起分析周期太長,或者峰分不開。應該找出引起國產液相色譜儀保留值變化的原因。具體分析如下:
1、柱和柱之間。
2、日和日或日內:保留時間可能隨時間而變化,如溫度、柱溫、pH值等對柱性能有影響,通常是所有的峰提前或延遲。
3、樣品和樣品間:偶爾也有樣品與標準品的保留時間不同,可能是樣品介質的影響。
以下重點討論造成國產液相色譜儀日-日間和日內保留時間變化的影響因素,它們主要是:
A.分離條件控制差
除了色譜柱外,保留是溫度、流動相組成和流速的綜合體現,如果有一個條件變化,保留時間也會隨之發生變化。
B.柱鈍化
長時間進樣,柱會退化,強保留組分被柱不可逆的保留,導致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來,會導致某些組分的保留增加,而另一組分的保留減少。
C.柱平衡慢
流動相組成或溫度變化時,柱在新條件下再平衡需要一定的時間,在柱達到*平衡錢不應進樣。
D.柱過載和樣品介質相互作用
過大的樣品量超出柱的線性范圍,使保留減少。也可能是樣品本身過載,從其它方面影響保留。
以上所述的因素都會引起國產液相色譜儀分析中保留值的改變,希望客戶在操作時能引起重視。
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