目前的原子熒光光度計工作原理均基于氫化物發生(蒸汽發生)體系,即利用硼氫化物作還原劑,將被測元素還原為單原子蒸汽或氫化物等氣態成分,氣態成分由載氣(一般為氬氣)攜帶至原子化器進行原子化,生成被測元素的基態原子。基態原子吸收特征輻射能量后變為激發態,激發態原子在返回基態的過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,熒光強度由光電檢測器轉化為電信號,經放大轉換和數據處理后輸出,光度計通過檢測熒光的強度而得知被測元素的含量。在此過程中,點火爐絲供電電壓下降將使原子化器溫度降低,嚴重影響被測元素的基態原子的形成,導致實驗失敗。
原子熒光光度計在檢測砷元素時出現熒光強度極低,且不隨標準系列濃度變化而改變,標準系列各濃度的熒光強度幾乎和空白相同的故障則需做以下操作進行排除：
(1)熒光檢測器和電路部分檢查
在儀器自檢程序中打開“空芯陰極燈和檢測電路自檢”對話框,屏幕上彈出相應能量顯示畫面,用反光桿(可用筆或手指代替)在原子化器正上方晃動,使人為模擬的光信號將元素燈的發射光反射到光檢測器,對應測量通道能量光帶長度隨之發生明顯變化;將砷元素燈安裝在另一個檢測通道上,重復上述檢測步驟,進行A、B道交替試驗。兩道能量光帶長度均能隨之發生明顯變化,證明燈供電線路和元素燈及兩個檢測通道電路系統都工作正常。
(2)氫化物發生體系和氣路系統檢查
仔細觀察各泵管,發現各管均無滴液漏液現象,且樣品和還原劑流速正常,反應器中有大量氣泡產生,氫化物反應正常;將二級汽液分離器輸入端的毛細管取下并插入至純凈水中,測試過程中觀察到氣泡數量隨蠕動泵的工作周期發生周期性變化;同時,二級汽液分離器到原子化器石英爐芯連接管無脫落或皸裂。由此排除流路系統有阻塞或泄露故障。
(3)原子化系統檢查
進入儀器工作程序,點燃原子化器點火爐絲,觀察發現其亮度略暗。測量爐絲直流電壓只有13V。而正常應在19.5V。根據電路分析得知,爐絲供電是由開關電源上輸出經三端穩壓管LM338K調整后輸出到點火爐絲的。此時,調節LM338K調整端電位器P7,輸出端電壓無變化,判定LM338K損壞。關機,更換后重新調整P7,使輸出電壓穩定在19.5V。開機試驗,儀器工作正常,故障排除。
