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南京科捷分析儀器有限公司

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技術文章

閱讀：7發布時間：2022-9-21

液相色譜分析過程分析，實驗中需要考慮到各種故障產生可能性的大小，以及故障鑒別的方便性，制定故障排除方案如下。

1 進樣技術的檢查

進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的zui可能的原因。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小、峰高/峰面積變化無規則。提高進樣重復性的關鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作、取樣到進樣期間的放置時間、進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經過較多地重復性訓練后，可以達到所需的要求。

2 注射器檢查

操作人員進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。

3 樣品均勻性檢查

制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性。

4 伴隨現象觀察

在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現象發生，包括基線是否穩定、保留時間是否重復、峰形是否有畸變三種情況。如果出現其中一種，應先按所處的故障進行排除，再重新進行定量重復性測試，沒發現伴隨異常現象，應轉入下面的檢測步驟。

5 進樣口污染及系統漏氣檢查

關斷橋電流后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內是否有污染或堆積物，如果有，需進行進行清洗和清楚。

6 特種原因檢查

對有些檢測器，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發生故障的因素。