在鹽酸介質中，用硫脲和抗壞血酸將五價砷還原成三價砷，在酸性條件下，三價砷與反應生成。以氬氣作載氣將導入石英爐原子化器中進行原子化，在特制砷空心陰極燈的照射下，基態砷原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，在一定的含量范圍內，其熒光強度與砷含量成正比。對飲用水中的砷檢測可采用氫化物原子熒光光譜法。
檢測儀器：氫化物發生器；原子熒光光度計。
所用試劑：溶液（20g/L）：稱取5.0g溶于250mL氫氧化鈉溶液（5g/L）中，混勻。載流：5%鹽酸溶液；硫脲－抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲加約80mL純水溶解后，加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。砷標準使用溶液（0.10μg/mL）：用5%鹽酸溶液將砷標準儲備液（1000μg/mL，GBW08611國家標準物質中心）稀釋。
氫化物原子熒光的儀器參考條件：波長：193.7nm；負高壓：270V；燈電流：60mA。原子化器高度：8mm；載氣流量：400mL/min；屏蔽氣流量：900mL/min。
測定方法：分別吸取砷標準使用液（ρ（As）=0.10μg/mL）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL及10mL樣品溶液于比色管中，用純水定容至10mL，分別向水樣、空白及標準溶液管中加入1mL鹽酸（ρ=1.18g/cm3）、1.0mL硫脲+抗壞血酸溶液，混勻放置30min后測定。測定時需注意：原子熒光光度計易受溫度、濕度、氣壓等各種因素影響。溫度升高熒光強度增加。
