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氣相色譜中冷柱上進樣的優缺點分析

閱讀:28發布時間:2022-9-19

  冷柱上進樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內,然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過氣相色譜柱進行分離。

  很顯然,冷柱上進樣具有如下優點:

  1 消除了進樣口對樣品的歧視效應,包括注射器針頭的歧視效應,這是因為液體樣品直接進入柱內,進樣過程中樣品不會汽化,且沒有分流問題。

  2 避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內表面,也不經受高溫,所以,冷柱上進樣是分析熱不穩定化合物的理想方法。

  3 由于樣品進入色譜柱處于低溫,故很容易實現早流出峰的溶劑聚焦。

  4 分析準確度、精密度均比分流/不分流進樣高。

  當然,其缺點也是明顯的:

  1 大的進樣量很容易造成柱超載,尤其是采用內徑小或相比大的色譜柱時。

  2 操作較為復雜,對初始溫度、溶劑性質、進樣速度等有較為嚴格的要求,且要用特殊的注射器。

  3 毛細管柱容易被污染,樣品記憶效應也較為明顯,即前次進樣在柱頭的組分可能造成對后一次分析的干擾。

  4 在溶劑峰前面流出的組分很難實現聚焦,測定起來較為困難。


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