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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:40發布時間:2022-9-18
車間空氣中錫測定的國家標準方法是火焰原子吸收光譜法,由于樣品消解過程中溫度不能過高,很難將硫酸驅盡,而硫酸的存在又將直接影響測定結果。根據《工作場所空氣中毒物檢測方法的研制規范》的要求,在硫酸介質下,建議采用氫化物發生-原子熒光法,對工作場所空氣中錫的測定方法進行研究。空氣中氣溶膠態錫及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在的作用下生成錫的氫化物,并由載氣帶入原子化器中進行原子化,在特制錫空心陰極燈的照射下,基態錫原子激發至高能態,在光活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與錫含量成正比,與標準系列比較定量。
本法靈敏度高,操作簡便,快速,干擾少,滿足GBZ2-2002《工作場所有害因素職業接觸限值》要求。
檢測儀器:微孔濾膜,孔徑018μm;采樣夾,濾料直徑為40mm;DFC-3BT粉塵采樣器;微控數顯電熱板;雙道原子熒光光度計;錫特種空心陰極燈。
測定:
樣品處理 將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入110ml硫酸和5ml硝酸,蓋上表面皿。在電熱板(140℃~160℃)上加熱消解至冒白煙為止,取下放冷后,用純水定容至50ml。取110ml于10ml具塞刻度試管中,加入210ml硫酸溶液(1+9),用水定容至10ml,再加入2ml硫脲(150g/L)+抗壞血酸(150g/L)混合溶液,在下述儀器條件下進行測定。
載氣、屏蔽氣流量(300~1200ml/min)、燈電流(30~90mA)、負高壓(250~320V)、原子化器高度(5~10mm)的變化對熒光強度的影響趨勢進行實驗,當載氣流量500ml/min、屏蔽氣900ml/min、燈電流40mA、負高壓280V、原子化器高度8mm時,儀器信噪比較小,重現性好。
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