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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:6發布時間:2022-9-16
片為抗厭氧菌、抗滴蟲口服制劑。相關實驗發現片中含有微量亞硝酸鹽。而亞硝酸鹽對人機體有一定的危害,因此定量分析制劑中的亞硝酸鹽對控制片質量有較為重要的意義。
可采用離子色譜法對片中亞硝酸鹽進行了定量分析。
試驗儀器:離子色譜儀;淋洗液發生器;(4-mm)陰離子抑制器;電導檢測器;色譜工作站。
色譜條件:IonpacAS11-HC型分離柱(4×250mm)(載體為大孔乙基乙烯苯和2-乙烯苯的聚合物,直徑9.0μm,孔徑2000埃,功能基團為烷醇季胺,膠聯度55,柱容量高為290μm/柱);柱溫:30℃;淋洗液:氫氧化鉀溶液(20mmol/L);流速1.10ml/min電導檢測法檢測(電導池有效容積:1μl,信號范圍:0~500μS,溫度:室溫);進樣體積:100μl。
測定方法
溶液的制備:精密量取標準亞硝酸根溶液1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,作為標準亞硝酸根儲備液。取片10片,置100ml量瓶中,加水適量,超聲處理15min,加水至刻度,搖勻,精密量取10ml置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,用0.2μm微孔濾膜濾過,作為樣品溶液。
精密量取標準亞硝酸根儲備液2ml置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為亞硝酸根對照溶液;取亞硝酸根對照溶液和樣品溶液按色譜條件分別進樣,結果繪制圖譜。
分別取3個批次片分別置100ml量瓶(每瓶10片)中,分別制成樣品溶液,取樣品溶液按設置的色譜條件分別進樣,按線性回歸方程計算含量。
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