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閱讀:21發(fā)布時(shí)間:2022-9-16
近年來(lái),隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展,食品加工中超量或違規(guī)使用食品防腐劑現(xiàn)象屢禁不止。丙酸及其鹽類是國(guó)內(nèi)外食品加工中常用的防腐劑之一,在糕點(diǎn)、原糧、醬油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加過(guò)量丙酸鹽會(huì)給消費(fèi)者的安全帶來(lái)威脅,需對(duì)食品中的添加量嚴(yán)格控制。
根據(jù)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2011)中有關(guān)規(guī)定,丙酸及其鈉鹽、鈣鹽(以丙酸計(jì)) 在生濕面制品中的為0.25 g/kg,在原糧中的為 1.80 g/kg,在豆類制品、面包、糕點(diǎn)、醋和醬油中的為2.50 g/kg。
目前食品中丙酸系添加劑的測(cè)定方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法及離子色譜法等。GB/T 5009.120-2003的方法主要是通過(guò)水蒸氣蒸餾提取樣品中的丙酸,再使用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定的。
方法所需儀器:氣相色譜儀;旋渦震蕩器;超純水儀;超聲波清洗機(jī);低速離心機(jī)。
操作條件:色譜柱(120m×250um×0.25um); 檢測(cè)器:FID(氫火焰離子化檢測(cè)器); 加熱器:300℃;空氣流量:400mL/min;氫氣流量:30mL/min;尾吹氣流量(氮?dú)猓?5mL/min ;載氣:氫氣,流速:1.5mL/min ;程序升溫: 50℃保持1min,以20℃/min的速度上升到230℃, 230℃后運(yùn)行10min;
在上述操作條件下進(jìn)行測(cè)定,并同步測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。 測(cè)定方法:稱取2.0 g已均勻化的試樣于50 ml具塞塑料離心管中,加1uL/mL的硫酸1 mL,加超純水10 mL,加乙酸乙酯10mL,密封后,于旋渦器上旋渦震蕩混勻,超聲10 min后,于離心機(jī)離心(8000r)3min,取上清液1mL于進(jìn)樣小瓶中
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