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南京科捷分析儀器有限公司

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技術文章

閱讀：15發布時間：2022-9-14

用石墨爐原子吸收法測定錫時,由于錫易生成揮發性的化合物,以及氯化物等共存元素的氣相干擾,導致直接測定的靈敏度較低,灰化階段錫的損失比較嚴重。為了減少錫在石墨爐中的揮發損失,目前常用的方法是加入以硝酸鹽為代表的基體改進劑。但有的改進劑會引起較大的背景吸收或增加空白值。

一種有效的分離及富集手段:電沉積技術已被應用于重金屬的原子吸收光譜法測定。電極材料一般為難熔金屬或石墨,以便在電解完成之后,可將電極插入到石墨管中進行原子化。

結合探針原子化技術,使待測元素在更接近恒溫的條件下原子化,提高了原子化效率,降低了基體干擾和記憶效應,可進一步提高檢測靈敏度。

用鎢絲探針電解預濃集-石墨爐原子吸收技術測定錫。鎢絲既是電解電極又是探針,選擇氟化鈉為絡合劑,在中性溶液中電解預富集,消除了因大量酸存在產生的基體干擾以及酸性條件下電解的不利,大大降低了錫的檢出限。鎢絲不接觸石墨杯內壁,延長了鎢絲電極的使用壽命。

采用鎢絲探針電解預富集-石墨爐原子吸收法測定罐頭食品中痕量錫所需儀器：

原子吸收光譜儀;錫空心陰極燈;熱解石墨杯;可控電勢定時電解富集儀;鎢絲電解富集進樣裝置。

儀器工作條件

測定波長:286.3nm;燈電流:12.5mA;光譜通帶寬度:0.6nm;載氣流速:50mLPmin;原子化階段停氣;峰面積方式記錄吸光度;Zeeman效應扣背景;電解電壓:-1.80V(vs.SCE);電解時間:200s;電解液酸度:pH7.0。