藥品中殘留溶媒是指在合成原料藥，輔料或制劑生產(chǎn)的過程中使用或產(chǎn)生的揮發(fā)性有機化學(xué)物質(zhì)。它們在實際的生產(chǎn)中未能被*地清除。近年來，藥品中殘留有機溶劑的毒性和致癌作用日益引起各方面的重視。藥品中殘留有機溶劑于1997年被美國FDA列為藥品監(jiān)控項目。我國藥品中殘留有機溶劑檢測也越來越受到有關(guān)方面的重視。
為適應(yīng)我國醫(yī)藥工業(yè)隨著WTO進入市場的需要，提高藥品的使用安全性，開展和完善藥品中殘留有機溶劑檢測工作勢在必行。可采用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法分析藥品中殘留揮發(fā)性有機溶劑。頂空氣相色譜法只將揮發(fā)和半揮發(fā)的組份引入柱子，可避免非揮發(fā)性的物質(zhì)對系統(tǒng)的污染，樣品前處理簡便，分析效率高。結(jié)果表明，本方法快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。
此法所需分析設(shè)備
氣相色譜儀；FID檢測器；頂空進樣器；彈性石英毛細(xì)管柱，內(nèi)徑0.32mm，長30米，膜厚1.0μm；
色譜條件如下表：
氣相色譜參數(shù) | 頂空進樣器參數(shù) |
載氣 Gass ： N 2（＞99.99%） | 頂空瓶取樣量 Sample volume ：2.0ml |
柱前壓 Head pressure ：75KPa | 頂空瓶容積 Vial size ：5ml |
進樣器溫度 Injector temp. ：140℃ | 樣品平衡溫度 Sample-equil. temp. ：80℃ |
檢測器溫度 Detector temp. ：280℃ | 樣品平衡時間 Sample-equil. time ：45min |
氫氣 H 2： 40ml/min | 頂空壓力 Headspace press ：75KPa |
空氣 Air： 400ml/min | 壓力平衡時間 Press-equil. time：0.5min |
柱升溫程序 ： 50℃～170℃(5℃/min) | 進樣時間 Injector time ：0.10min |
