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技術(shù)文章

液相色譜法檢測(cè)葡萄糖化學(xué)氧化過(guò)程中的6種有機(jī)酸

閱讀：20發(fā)布時(shí)間：2022-9-12

  葡萄糖二酸是含有多羥基的二元酸，被美國(guó)能源部確定為“有價(jià)值的生物煉制產(chǎn)品”之一，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、環(huán)境治理和生物基聚合物等方面，受到研究者的廣泛關(guān)注。

  目前，葡萄糖二酸的制備主要是通過(guò)葡萄糖氧化，包括化學(xué)氧化法如濃硝酸氧化、以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物（TEMPO）為催化劑的共催化氧化以及生物發(fā)酵法等。其中，化學(xué)氧化法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)迅速，但制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物。

  氣相色譜樣品需衍生處理，操作較復(fù)雜；由于葡萄糖氧化產(chǎn)物及其副產(chǎn)物均為酸性物質(zhì)，極性較大，在反相柱上停留時(shí)間過(guò)短，難以分開(kāi)。

  可選用磷酸鹽緩沖液中加入適當(dāng)?shù)碾x子對(duì)試劑作為流動(dòng)相測(cè)定葡萄糖化學(xué)氧化過(guò)程中的6種有機(jī)酸。對(duì)離子對(duì)試劑選擇、濃度、流動(dòng)相組成及其pH等分離條件進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)葡萄糖硝酸氧化法和TEMPO氧化法制備葡萄糖二酸過(guò)程進(jìn)行了檢測(cè)。

  檢測(cè)儀器：液相色譜儀； C18色譜柱；葡萄糖二酸單鉀鹽；葡萄糖醛酸；葡萄糖酸；其余有機(jī)酸均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/span>

  色譜分析條件

  色譜柱（250mm×4.6mm5μm）；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm；流動(dòng)相為10mmol/LK2HPO4－10mmol/L四丁基硫酸氫銨（pH7.2）：甲醇（95：5，V/V）；進(jìn)樣體積：20μL；流速：0.7mL/min。


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