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液相色譜法檢測三氟甘露糖的含量

閱讀:26發布時間:2022-9-12

  三氟甘露糖的化學名為13,46-四(0-乙酰基)-2-0-三氟甲基磺?;?/span>-β-1-吡喃甘露糖,是制備正電子發射計算機斷層掃描(簡稱PET)藥物F-氟脫氧葡萄糖的重要中間體。

  目前,國內所用三氟甘露糖全部為進口試劑,價格昂貴,且要求在低溫下運輸和保存,因各種原因,許多使用者懷疑三氟甘露糖存在質量或穩定性問題。為了考察三氟甘露糖質量,可采用無末端吸收的水和乙腈做流動相,利用末端吸收對三氟甘露糖含量測定建立液相色譜法。該方法準確可靠,簡便快速。

  檢測儀器:液相色譜儀,紫外檢測器,型柱溫箱。

  色譜條件

  色譜柱:(250mm×4.6mm,5µm);流動相:水-乙腈(35:65),流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:220nm;進樣量:20µL。

  色譜條件的選擇

  三氟甘露糖及其有關物質僅有末端吸收,因此用無末端吸收的水和乙腈做流動相。對檢測波長從190-260nm,流動相乙腈與水的比例從60:4085:15進行了一系列正交試驗,根據吸收系數、保留時間、分離度及精密度,確定檢測波長為220nm,流動相為水-乙腈(35:65)。

  在上述儀器條件下,進行測定。


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