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閱讀:10發(fā)布時間:2022-9-12
色譜分析中利用保留時間定性是zui基本的定性方法,其基本依據(jù)是:相同的物質(zhì)在同一色譜條件下應(yīng)該有相同的保留時間。但是相反而定結(jié)論卻不成立,即在相同色譜條件下,具有相同保留時間的兩個色譜峰不一定是同一物質(zhì)。
利用已知物直接對照法定性是一種zui簡單、zui常用的定性方法,即將未知樣品和已知標準物在同一根色譜柱上,用相同的色譜條件分析,獲得色譜圖后進行對照比較,如果未知樣品中的某個峰與標準品的保留時間相同,可初步推測是該化合物,但是否肯定是該化合物?該如何避免假陽性結(jié)果?
在使用氣相色譜儀檢測中,避免出現(xiàn)假陽性結(jié)果的方法有:
A 樣品中添加標準品,對比保留時間并測定加標回收率,看色譜峰及面積是否變化;
B 改變色譜柱升溫程序,看樣品中該色譜峰保留時間與標準品保留時間有無差別變化;
C 利用兩根不同極性的色譜柱,或不同類型檢測器進行雙柱、雙檢測器確證;
D 采用GC-MS進行確證,利用保留時間和質(zhì)譜圖雙重定性、雙檢測器確證;
E 繼續(xù)優(yōu)化前處理,進一步除去干擾物后,再分析查看保留時間、峰形等有無變化。
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