頂空進(jìn)樣器氣相色譜分析方法是頂空進(jìn)樣器常見的應(yīng)用之一，它相比于其他分析方法，有著不可的優(yōu)勢，具體如何一起來看下。
頂空分析，是指取樣品基質(zhì)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析，zui早出現(xiàn)在1939年，后來與專門分析氣體或樣品蒸氣的GC結(jié)合，即GC頂空進(jìn)樣，如今頂空進(jìn)樣器早已經(jīng)成為一種應(yīng)用普遍、重要的GC進(jìn)樣技術(shù)。
頂空進(jìn)樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量，是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下，氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡，因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同，頂空進(jìn)樣分為靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空(即吹掃捕集)。
靜態(tài)頂空，就是將樣品密封在一個容器中，在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達(dá)到平衡，然后取氣相部分進(jìn)行GC分析。靜態(tài)頂空，根據(jù)一次取樣的分析結(jié)果，可測定原來樣品中揮發(fā)性組分的含量，又稱為一次氣相萃取。如果繼續(xù)取樣分析，分析結(jié)果與*次的分析結(jié)果會不同。
動態(tài)頂空，是連續(xù)氣相萃取，即多次取樣，直到將樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來。一般是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體，揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出，然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮，zui后再將樣品解吸進(jìn)入GC分析。
我們知道，氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小zui多10%來源于所操作儀器，而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜分析，可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、快速地分析。因為頂空進(jìn)樣器極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯誤和問題。
氣相色譜儀分析時，很多樣品不能直接進(jìn)樣，如工業(yè)污水中的有機(jī)揮發(fā)物，需要進(jìn)行前處理后間接進(jìn)樣，頂空進(jìn)樣本質(zhì)是一種凈化樣品的前處理方法。傳統(tǒng)的液固萃取、液液萃取等前處理方法，都是用溶劑萃取樣品組分，試劑純度，以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物，都不可避免引入干擾因素。與之相比，頂空進(jìn)樣器是用氣體萃取樣品組分，如采用高純且不干擾實驗分析的氣體，能減少實驗的干擾因素，一般高純氣體與高純?nèi)軇┍认鄬Ρ阋?，因此也能降低實驗成本。這是頂空進(jìn)樣器之所以被廣泛應(yīng)用的重要原因。
氣相色譜頂空進(jìn)樣過程分為：取樣、進(jìn)樣、GC 分析。其中取樣和進(jìn)樣和頂空過程有關(guān)，GC分析影響因素與其他進(jìn)樣方式相同。
一般講，頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點：
?、艤?zhǔn)確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保;
?、聘哽`敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
?、怯捎诟叻悬c成分不被導(dǎo)入GC，可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;
?、扔捎诟叻悬c成分不被導(dǎo)入GC，避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作，并可延長了某些關(guān)鍵部件(如：進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等)壽命;
目前頂空進(jìn)樣器氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實例有以下幾大類：
1. 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機(jī)物;
2. 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;
3. 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑;
4. 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
5. 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
6. 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
7. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析;
8. 其他如：土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等。
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