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南京科捷分析儀器有限公司
南京科捷分析儀器有限公司
閱讀：17發布時間：2022-9-9
液相色譜儀測定卷煙煙氣中低分子醛酮類化合物
目前在卷煙煙氣的氣相中至少已發現有20種醛和6種酮, 其中含量zui高的是甲醛、乙醛、丙醛、丙(火希)醛、巴豆醛、糠醛和丙酮等。該類物質的檢測方法主要有GC、HPLC、IR等。
南京科捷應用標準的吸煙方法，并采用酸化的2, 4-二硝基苯肼的乙腈溶液作為吸收液來捕集卷煙的主流煙氣成分（通過濾嘴被吸入口腔的煙氣稱之為主流煙氣，煙支燃燒直接釋放到空氣中的稱之為側流煙氣），使用紫外檢測器-液相色譜法檢測卷煙主流煙氣中低分子醛酮類化合物。
實驗儀器
LC600A智能梯度液相色譜系統
（南京科捷分析儀器有限公司）
由2臺P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成梯度分析系統。
使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
·采用微處理器智能控制，穩定可靠，操控精密
（1）LC-P600高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復式雙柱塞并聯泵，具有工作壓力高、脈動小、穩定可靠、操作方便等特點。其機械組件由電腦輔助設計，各主要零部件均在*的數控加工中心制造，因此具有加工度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點；
（2）柱塞桿采用浮動導向結構，驅動凸輪由高強度合金鋼制造。采用微處理器控制微步驅動電路，使得驅動泵的步進電機運行平穩、噪聲低、速度調節范圍大。LC-P600高壓恒流泵在壓力為0～42Mpa的范圍內，流量可以從0.001mL/min開始到9.999mL/min，滿足了常規分析到微流量分析的需要。
·參數設置方便
在單泵等度分析時，可根據該儀器上全漢字顯示液晶屏的提示語句，通過四個功能鍵就可變換各種操作模式，并且可以方便地設置流量、壓力上下限、持續工作時間、壓力單位等參數。
·采用平行雙錐孔流通池，降低儀器噪音和信號漂移
LC-UV600紫外檢測器采用了平行的雙錐孔流通池，樣品池和參照池*處于對等的條件。錐孔設計的流通池，可以在同樣的池體積情況下，提高通過池孔的光能量，明顯降低了儀器的靜態噪音和信號漂移。
·光路系統更為精密
光路系統采用了精密定位結構，所以精度高、偏移小。氘燈座和光路系統采用熱隔離安裝技術，降低了儀器的穩定時間，并且使氘燈的發熱對光路系統的影響降到zui低。
·廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。
樣品準備：
首先在溫度22±1℃、濕度60±1%的恒溫恒濕箱中平衡卷煙48小時，其次將調節好水分的卷煙樣品取100支稱重, 求出煙支平均重量；選取平均重量0.02g范圍內的煙支為重量合格煙支；將重量和吸阻均合格的煙支距卷煙嘴端9mm處畫*條線，準確至0.5mm，作為插入吸煙機上卷煙夾持器的長度；距卷煙嘴端標準煙蒂長度處畫第二條線，準確到0.5mm。
作為煙蒂長度標準煙蒂長度應為下述三種長度中的zui大者：23mm，濾嘴長+ 8mm，外包紙長+ 3mm。每口抽吸容量為35±0.5mL，每口抽吸持續時間為2±0.1s，抽吸頻率為60±0.5s，抽吸時的氣流速度為200±50mm/s。
樣品前處理：
將預先放入50ml酸化的2, 4-二硝基苯肼( DNPH )溶液的兩個氣體取樣器串連，再應用自行設計制作的接口接到轉盤式吸煙機上，將平衡并分選好的卷煙按照抽吸條件抽吸，每組抽吸2支。
煙氣收集在氣體取樣器內，吸煙完畢后，立刻向每個氣體取樣器內各加入2.5ml的吡啶使生成的腙類衍生物穩定（在5min內完成），搖勻后取等體積進行混合，將混合液用針式過濾器過濾，進樣用液相色譜儀檢測。
色譜條件（參考）：
色譜柱 | Waters NovapaK C18柱( 3.9×150mm) | ||
流動相 | 流速：1.5ml/min；柱溫：室溫 | ||
流動相A | 乙腈：水= 42:58( V /V ) | ||
流動相B | 乙腈：水：四氫呋喃= 27:61:12( V /V /V ) | ||
流動相C | 乙腈 | ||
時間/min | 流動相A/% | 流動相B/% | 流動相C/% |
0 | 100 | 0 | 0 |
3 | 100 | 0 | 0 |
5 | 0 | 100 | 0 |
11 | 0 | 100 | 0 |
12 | 100 | 0 | 0 |
22 | 100 | 0 | 0 |
25 | 0 | 0 | 100 |
30 | 0 | 0 | 100 |
35 | 100 | 0 | 0 |
色譜圖示：
卷煙煙氣中低分子醛酮類化合物的液相色譜圖
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