火焰原子吸收光譜法測定乳類食品中的鉛
【南京科捷 實(shí)驗原理】試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入南京科捷原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
儀器設(shè)備
WA2081原子吸收光譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）
1、分析精度高，人性化設(shè)計考慮周全，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。
2、可廣泛應(yīng)用地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢等行業(yè)。對微量和痕量元素的分析應(yīng)用，近年來逐漸從無機(jī)化學(xué)向有機(jī)化學(xué)滲透。
3、四/六燈位，預(yù)熱燈數(shù)量可自定義，縮短使用過程中的等待時間；
4、燈位自動優(yōu)化，可三維調(diào)節(jié)，使能量zui大化；
5、元素負(fù)高壓自動記憶，元素波長掃描、燈位優(yōu)化、能量優(yōu)化一鍵完成；
6、測試結(jié)果可用各種格式導(dǎo)出，可直接用辦公軟件打開，更加方便快捷；
7、軟件可遠(yuǎn)程控制，出現(xiàn)問題時可提供遠(yuǎn)程，使問題解決更加及時；
8、可選配氫化物發(fā)生器；
9、可選配自動點(diǎn)火系統(tǒng)。
10、儀器基本參數(shù)符合JJG694-2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的原子吸收分光光度計的基本參數(shù)。
試樣處理
乳類經(jīng)混勻后，量取50.0mL，置于瓷坩堝中，加磷酸，在水浴上蒸干，再加小火炭化；然后移入馬弗爐中，500℃以下灰化16h后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘渣中無炭粒。
待坩堝稍冷，加10mL鹽酸，溶解殘渣并移入50mL容量瓶中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。
萃取分離
視試樣情況，吸取25.0mL～50.0mL上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3滴～5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，搖勻。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，劇烈振搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。
分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL（相當(dāng)0.0μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg鉛）于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。
進(jìn)樣測定
萃取液進(jìn)樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量。
儀器參考條件
空心陰極燈電流 | 8mA |
共振線 | 283.3nm |
狹縫 | 0.4nm |
空氣流量 | 8L／min |
燃燒器高度 | 6mm |
分析結(jié)果
式中：
X--試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
c1--測定用試樣中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；
c0--試劑空白液中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；
m--試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）；
V1--試樣萃取液體積，單位為毫升（mL）；
V2--試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）；
V3--測定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字
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