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技術(shù)文章

雙重凈化-氣相色譜法測定植物油中指示性多氯聯(lián)苯

閱讀:24發(fā)布時間:2022-9-8

GEMS/food中規(guī)定以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180等7種氯聯(lián)苯同系物構(gòu)體作為評估PCB(s)污染狀況的指示性單體,以代替所有多氯聯(lián)苯同系物異構(gòu)體來進行檢測。研究表明,多氯聯(lián)苯類物質(zhì)對人體有“三致”危險,可通過食物鏈在人體內(nèi)富集,從而成為危害人類健康的重要因素。基于此,許多國家和組織對食品中多氯聯(lián)苯類物質(zhì)均設(shè)定了相應的zui大殘留值(MRL),其中歐盟對植物油中的MRL設(shè)定為40.0μg/kg(脂重)

當前有關(guān)油脂類產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的檢測方法主要為氣相訴法、氣相色譜-質(zhì)聯(lián)用法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;前處理常用方法有基質(zhì)分散固相萃取、去向萃取法。其中,文獻中的酸處理法只涉及使用酸性硅膠柱用于油脂類樣品中多氯聯(lián)苯的前處理,以及對非油脂類樣品提取濃縮液使用硫酸酸處理凈化的報道,尚未見采用濃硫酸凈化結(jié)合分散固相萃取凈化在油脂類樣品中多氯聯(lián)苯檢測前處理中的應用寶典。

植物油基質(zhì)具有特殊性,其中含有大量的飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸。雙烯酸和多烯酸等有機物,這些物質(zhì)易與有機溶劑相融,與多氯聯(lián)苯被共提取,會給多氯聯(lián)苯的前處理凈化工作帶來麻煩;同時,這些物質(zhì)進入色譜系統(tǒng)會導致色譜基線漂移,在高溫下回逐漸碳化而污染毛細管柱甚至堵塞毛細管柱的入口,從而給多氯聯(lián)苯的檢測和定量帶來困難,因此去除此類干擾物質(zhì)是植物油脂中多氯聯(lián)苯檢測的重點與難點。研究人員開展了不同的前處理方法研究,取得了一定的效果,但這些方法普遍存在稱樣量小、檢測周期長、操作復雜、使用溶劑量大、對設(shè)備要求高等不足,不能適應植物油中痕量指示性多氯聯(lián)苯的快速篩查需求,因此等待開發(fā)快速、實用的檢測方法。

本研究建立了植物油中指示性多氯聯(lián)苯殘留檢測的雙重凈化前處理方法。在應用中該方法取得了較好的前處理凈化效果,結(jié)合氣相色譜法實現(xiàn)對7種指示性多氯聯(lián)苯的同時定量與定性分析,從而滿足植物油中痕量指示性多氯聯(lián)苯快速檢測的需求。

色譜條件:

 

色譜柱

HP-5毛細管

 

 

進樣口溫度

250℃

 

 

尾吹氣流量

100.0ml/min

 

 

載氣

高純(99.999%)氮氣,恒流模式,柱流速0.80ml/min

柱溫升溫程序

初始溫度60℃,保持2min;以30℃/min升至180℃,保持16min;以20℃/min升至280℃,保持5min;以30℃/min升至300℃,保持2min以去除色譜柱中殘留的雜志

進樣量

1.0μl 不分流進樣

微電子捕獲檢測器溫度

310℃

象效果

 


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