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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀：20發布時間：2022-9-8
農藥在農作物的生長和儲存期間應用較多，而農藥的廣泛使用會導致其在農作物產品上的殘留，從而通過食物鏈進入人體，進而危害人類健康。隨著食品安全問題的日益凸顯，各國政府和相關機構紛紛制定了多種農藥在不同農作物上的殘留指標。其中，煙草科學研究合作中心（CORES-TA）于2003年制定了煙草中農藥殘留的指導性指標（GRLs），共99種農藥；而后，又于2008年進行修正和擴充，現包含118種農藥。農藥種類的增多以及指標的嚴格，都對農藥殘留分析提出了煙草中多種農藥殘留分析檢測的5個系列標準，其中前3種為多農藥殘留分析方法，共包含約160種農藥，所使用的檢測手段主要包括氣相色譜（GC）、氣相色譜-質譜（GC-MS）和液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）等。而前處理方法則大多數以QuEChERS方法為基礎，即對粉碎后的煙草樣品浸潤后，用乙腈萃取，然后加入鹽析包離心分層，再用N-丙基乙二胺（PSA）等吸附劑進行凈化。自2003年以來，QuEChERS及其改進方法被廣泛應用于蔬菜、水果、谷物、茶葉和煙草等基質中的多種農藥殘留的分析測定。
我們在前期工作中以QuEChERS方法為基礎建立了溶劑轉換法，結合GC-MS/MS技術用于分析煙草中的132種農藥殘留，大部分目標物的回收率都在70％~120％之間，并利用該方法對CORESTA2012年共同實驗的煙草盲樣進行檢測，其結果與采用已有標準方法得到的結果一致性較好，與CORESTA組織方對多方實驗室的統計結果比較，z-score值均符合要求。
2008年，Lee等對比分析了液液萃取（LLE,與文本中的正己烷LLE不同）、加壓液相萃取（PLE）和QuEChERS3種前處理方法在GC-MS/MS檢測煙草中49種農藥時的優劣，主要考察指標有基質效應、回收率、精密度和定量限等，其中QuEChERS方法簡單、快速，而且回收率。
本文以氣相色譜-串聯質譜（GC-MS/MS）為檢測手段，以QuEChERS方法為基礎進行適當改進，對比溶劑轉換、提取液稀釋和正己烷液液萃取3種不同的前處理方法在煙草中上百種不同種類農藥殘留分析中的適用性，對進一步深化煙草中有害物質殘留的分析研究有一定的借鑒意義。
樣品處理：
1、溶劑轉換
2、提取液稀釋
3、正己烷液液萃取
色譜條件：
色譜柱 | 科捷色譜柱 |
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進樣口溫度 | 250℃ |
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柱溫 | 初始溫度90℃，保持5min后以25℃/min升至180℃，保持15min，然后以5℃/min升至280℃，保持6.5min |
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載氣 | 氮氣，純度>99.8％ |
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總運行時間 | 55min |
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進樣體積 | 1μL |
譜圖分析：
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