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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:31發布時間:2022-9-6
毛細管氣相色譜法測定原料藥中有機溶劑的殘留量
是一種腦保護劑,可清除自由基、抑制脂質過氧化,從而抑制腦細胞、血管內皮細胞、神經細胞的氧化損傷,常用于治療腦梗塞引起的精神病變。乙醇是合成及精制的常用溶劑,由于不進行定量控制。乙酰乙酸乙酯是合成的常用起始原料,由于在245nm紫外吸收較弱,不適合用有關物質檢測方法控制其殘留,但其沸點較低,可以采用氣相色譜法檢測;在合成中還涉及到甲醇、乙腈、四氫呋喃等溶劑。按照人用藥品注冊技術要求協調會規定,對這些原料藥進行有機溶劑殘留檢測就顯得尤為重要。本文作者嘗試采用氣相色譜法測定甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃和乙酰乙酸乙酯的殘留。本法對試劑殘留測定靈敏、準確、專屬性強,適用于產品質量控制。
儀器準備
GC5890N 氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用*技術,整合國產儀器優點,進行
技術革新,推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、
電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;
2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美;
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。
4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部
門等領域。
樣品處理:
精密稱取乙酸乙酯適量,用二甲基亞砜溶解并定容,制成每1ml含乙酸乙酯1.00mg的溶液。
色譜條件:
柱檢測器溫度 | 210℃ |
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進樣口溫度 | 200℃ |
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程序升溫 | 初始柱溫為50℃,保持2min,以10℃·min-1升至180℃,保持5min |
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進樣量 | 1μl |
載氣 | 高純氦氣(體積分數99.9999%),氦氣流速3.0ml·min-1 |
實驗結果:
環保在線 設計制作,未經允許翻錄必究 .? ? ?
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