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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀：28發布時間：2022-8-24
亞硝酸鹽可以與體內蛋白質分解產生胺形成亞硝胺，同時亞硝酸鹽也可以使血液中的Fe2+氧化為Fe3+，從而使正常的血紅蛋白轉變為高鐵血紅蛋白而失去攜氧能力，引起高鐵血紅蛋白癥，嚴重時可致死；硝酸鹽在體內可通過腸道微生物及唾液等的作用轉變為亞硝酸鹽。據報道，1999-2008年我國由亞硝酸鹽引起的食物中毒有237起案例，其中死亡35人。豆奶粉是以大豆和乳制品為主要原料，經磨漿、加熱滅酶、濃縮、噴霧干燥而制成的粉狀或微粒食品，富含多種營養成分，深受國內老百姓喜愛。在豆奶粉的生產、加工、儲藏、運輸及使用過程中，容易變質產生微量的亞硝酸鹽和硝酸鹽。因此，監測豆奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽含量，對豆奶粉的技術質量標準的建立和產品質量安全評價具有非常重要的意義。
食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢測方法有分光光度法和離子色譜法等。在分光光度法中，亞硝酸鹽采用對氨基苯磺萘乙二胺法測定，或磺胺+N-1-萘基-乙二胺法測定；硝酸鹽采用鎘柱還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。鎘柱還原法操作復雜繁瑣，重現性差，不適宜大批量樣品的檢測；同時，鎘對實驗操作人員具有潛在的危害，對環境也容易造成污染。而離子色譜法樣品前處理簡便、快速、專屬性好，已用于多種食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測定。本文在國標*法“離子色譜法”的基礎上進行了改進，旨在簡化樣品前處理過程，優化色譜分離條件，通過方法學考察，對市售豆奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量進行篩查，為豆奶粉的質量安全提供有力保障。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料，耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統，以及全中/英文顯示的數據處理系統。
樣品前處理：
準確稱取豆奶粉樣品1.25g，置于50mL離心管中，加超純水40mL，搖勻，超聲30min，加入3%乙酸水溶液1mL，于4℃放置20miin，取出放置至室溫，再加超純水10mL，搖勻，并于9400r/min離心15min。取適量上清液過C18固相萃取柱（使用前依次用甲醇、超純水活化），棄去前面的5mL,收集后面洗脫液待測。
色譜條件：
淋洗液流速 | 1.3ml/min |
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柱溫 | 30℃ |
進樣體積 | 50μl |
抑制電流 | 180mA |
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測定結果：
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