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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀：66發布時間：2022-8-24
1983年氯丙醇酯被發現，氯丙醇酯包括3-lv-1,2-丙二醇酯（3-MCPD酯），2-氯-1,3-丙二醇酯及雙個氯取代的1,3-二氯-2-丙醇酯，2004年研究人員在人造奶油、精制食用油和嬰幼兒的配方食品中發現3-MCPD酯，目前已經證實在以谷物、魚和肉制品、咖啡、堅果、馬鈴薯和食用油為原料經過熱加工處理得到的食品中含有3-MCPD酯，現在關于3-MCPD酯的研究zui多。科學研究發現氯丙醇類化合物具有潛在的致癌性，而且能夠抑制雄性激素。許多食品都含有不同水平的3-MCPD酯，尤其是精煉食用油中3-MCPD酯含量遠遠超過游離態3-MCPD含量，因此常常以3-MCPD酯在食品中的含量作為氯丙醇類化合物的代表和毒性參照物數據。
準確測定油脂中3-lv丙醇酯是性難題，目前*的3-MCPD的測定方法包括氣相色譜，氣相色譜與電子捕獲器聯用，氣相色譜-質譜聯用以及分子印跡技術。由于氯丙醇酯酯化反應成游離態氯丙醇，氯丙醇本身結構特點導致直接測定氯丙醇的色譜峰存在色譜峰寬，靈敏度低的缺點，所以試驗中將氯丙醇進行進一步衍生化處理。王志元等以硅藻土作為層析柱，以正己烷：乙mi（90:10，V:V）作為洗脫劑，經苯硼酸衍生化后再用氣相色譜測定3-MCPD，檢測限達到0.05mg/kg。在其他文獻中也有報道檢測氯丙醇含量，衍生化后使其生成具有良好揮發性和電負性的衍生物，可提高檢測靈敏度。使用過的衍生化試劑有：七氟丁酰試劑、三fu乙酸酐、硼酸類、N,O-雙*基-三、丙酮或庚酮等。本實驗采用氯丙醇標準溶液進行衍生化作標準曲線，再用標準溶液對樣品進行加標回收，測定食用油中3-MCPD酯含量，衍生化試劑使用苯硼酸。
儀器準備
GC 6891N實驗室氣相色譜儀，基于*的技術平臺,擁有采購的可靠元器件硬件集成和特殊設計穩定的軟件。高品質的硬件和智能化操作及數據處理軟件滿足其長期工作的測量重復性和便捷性。制造精度、技術性能、應用靈活性等方面處于行業的地位。
應用領域
石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環境保護、電子高純氣體行業、科研院所、質檢、安監、公*法醫和國家*全等領域的分析檢測。
樣品處理：
準確稱取約100mg的植物油于25ml圓底燒瓶中，加入3.0mL正己烷。加入0.8mLKOH-甲醇溶液（2mol/L），加入分子篩，80℃溫度條件下水浴回流10min，冷卻至室溫，加3mL正己烷溶液萃取1次，水相供衍生化用。上述凈化液中加入0.5mLPBA溶液（2.5g苯硼酸溶于19mL丙酮和1mL水中），渦旋均勻后80℃水浴20min。待其冷卻至室溫時，加入緩沖溶液（NaH2PO4+Na2HPO4）震蕩使溶液混合均勻，加入3.0mL正己烷搖晃使充分混合，靜置分層后，將正己烷轉移至氣相進樣瓶，進行分析。
色譜條件：
色譜柱 | Rtx-5毛細管 |
進樣口溫度 | 290℃ |
流速 | 1.0mL/min |
載氣 | 高純氮 |
柱溫升溫程序 | 柱始溫60℃，保持1min；再以13℃/min升至190℃，以20℃/min升至280℃，保持10min |
進樣方式 | 分流進樣，分流比：10:1 |
進樣體積 | 1μL |
譜圖分析：
測定結果：
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