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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀：448發布時間：2022-8-21
氟蟲腈是一種苯基呲唑類殺蟲劑，適用于有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥已經產生抗性的或敏感的害蟲均有較好的防治效果，氟蟲腈在水解、光解等作用下產生3種代謝物，分別是氟甲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈亞砜，氟蟲腈及其殘留物的值為4種農藥的總量加和。根據GB2763-2014規定，氟蟲腈及其殘留物在蔬菜和谷物中的zui大殘留為0.02-0.1mg/kg，在水果中的zui大殘留目前沒有規定，參照蔬菜標準執行。根據農藥部農質發【2015】一號文件，氟蟲腈及其殘留物為水果的必檢參數。目前氟蟲腈的檢測方法是液相色譜法和液相色譜-質譜法，3種殘留物的檢測方法沒有明確規定。液相色譜法和液相色譜-質譜法儀器價格貴，維護成本高，不適用氟蟲腈檢測參數的普及。氟蟲腈在水產品和茶葉中農藥殘留的檢測有不少報道，陳志濤等用分散固相萃取-氣相色譜法測定水產品中氟蟲腈殘留，周昱等用固相微萃取-氣相色譜法檢測茶葉中氟蟲腈，目前尚未見到氟蟲腈及3中殘留物在水果中用氣相色譜檢測的報道。筆者采用通用普及的氣相色譜法（GC-ECD）作為檢測手段，固相萃取技術對樣品進行凈化，此方法簡便、準確，能滿足分析要求。氟蟲腈及殘留物的檢測前處理提取部分用目前的液相方法，選擇出干擾小，回收率在范圍的固相萃取柱進行凈化，氣相色譜檢測，為農藥殘留物檢測參數提供了必要的普及條件。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
樣品處理：
準確稱取25.0g帶皮橙子待測樣品于250mL燒杯中，加入50mL乙腈，高速勻漿2min后用濾紙過濾，收集濾液；裝入含7-9g氯化鈉的具塞量筒，加塞后劇烈振蕩1min，在室溫下靜置30min；吸取10mL上層乙腈相與150mL雞心瓶中，于35℃下旋蒸濃縮至近干；加入2mLV（甲苯）;V（乙腈）=1:3的混合溶劑溶解，待凈化
色譜條件：
程序升溫 | 初溫150℃，以15℃/min上升到210℃，以10℃/min升到260℃，以20℃/min升到300℃，保持2min |
檢測器溫度 | 330℃ |
氣化室溫度 | 280℃ |
進樣量 | 1μL |
測定結果：
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