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技術(shù)文章

離子色譜法測定食品中氯酸鹽

閱讀:403發(fā)布時間:2022-6-26

   氯酸鹽(主要是氯酸鈉)是一種重要的化工原料,用來制造二氧化氯、亞氯酸鈉、高氯酸鹽等物質(zhì),在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用。氯酸鹽是一種氧化劑,有毒,不作為食品添加劑使用,在食品中不得添加。

   氯酸根的測定方法主要有滴定法、分光光度法和離子色譜法等。隨著離子色譜在各類檢測實驗室中普及,離子色譜法正取代傳統(tǒng)方法成為測定氯酸根的常規(guī)方法。離子色譜法測定氯酸根,具有檢測限低,靈敏度高、定量準確等優(yōu)點,但用離子色譜法測定氯酸根的報道多見于水等基質(zhì)相對簡單的樣品,用離子色譜法測定食品中氯酸根文獻還未見報道。

   本文建立了離子色譜-電導檢測法測定食品中氯酸根的方法,對食品中氯酸根的提取條件、分離條件進行優(yōu)化,有效地消除食品基質(zhì)的干擾。通過對多種食品的檢測,表明該方法具有前處理簡單、靈敏度高、檢測結(jié)果準確等優(yōu)點。

儀器準備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

實驗方法

 

稱取樣品10g于200mL碘量瓶中,加入100mL水,超聲萃取15min,取樣液50mL,加入亞鐵qin化鉀和乙酸鋅溶液個0.5mL,搖勻,離心。取濾液40mL,用100g/L的氫氧化鉀溶液將濾液的pH值調(diào)至11.0-12.0,定容至50mL,離心,濾液過濾膜,供離子色譜測定。以保留時間定性,外標法定量。

 

色譜條件:

 

色譜柱

IonPac AS19分析柱(250×4mm),IonPac AG19保護柱(50mm4mm)

流動相

氫氧化鉀溶液

流速

1ml/min

 柱溫

 30℃

進樣量

100μl

 

測定結(jié)果


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