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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀：207發布時間：2022-6-12
氨基甲酸酯類農藥是一類具有良好殺蟲效果的廣譜性農藥，因其、低毒等特點而被國內外廣泛應用于農作物種植和中藥材栽培等過程中病蟲害的防治。與此同時，這類農藥產生的環境污染、農藥殘留超標問題也引起人們的廣泛關注。
關于氨基甲酸酯類農藥，目前報道的檢測方法有氣相色譜法、液相色譜法以及液相色譜-質譜聯用法等。由于該類農藥具有極性、不易揮發、熱不穩定等特點，用GC法和GC-MS法檢測不適合。雖然HPLC柱后衍生化法是經典方法，但同時檢測多種組分殘留時色譜分離難度較大，靈敏度差，且不能進行可靠的定性分析。而LC-MS技術集HPLC的高分離能力與MS的高靈敏度、高選擇性和的定性能力等眾優點于一身，尤其是超液相色譜-串聯質譜聯用技術，具有分析范圍廣、分離能力強、靈敏度高、分析速度快等特點，非常適用于氨基甲酯類農藥的分析。
近年來，UPLC-MS/MS被越來越多地應用于農產品中氨基甲酸酯類農藥殘留的測定，但在中藥材中的應用研究還很少。目前，中藥材中該類藥物的檢測方法多是采用HPLC法，而且前處理方法繁瑣，檢測的藥材品種單一。本試驗結合固相萃取技術，克服了中草藥樣品中復雜的基質干擾問題，建立了中藥材中15中氨基甲酸酯類農藥的UPLC-MS/MS的檢查方法。適用于各種中藥材中多種氨基甲酸酯類農藥同時測定。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | Acquity BEH C18（2.1mm×100mm，1.7μm） |
流動相 | 乙腈（A相）和0.1%甲酸水溶液（B相） |
梯度洗脫程序 | 0-10min時A相的比例由10%線性變化至90%，10-12min時A相的比例保持10% |
進樣量 | 10μL |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 0.2ml/min |
質譜條件：
離子源溫度 | 110℃ | 脫溶劑氣流量 | 500L/h |
脫溶劑氣溫度 | 300 350℃ | 錐孔反吹氣流量 | 350L/h |
電離模式 | 300 ESI（+） | 檢測方式 | 檢多反應監測掃描模式（MRM） |
毛細管電壓 | 3.0KV |
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測定結果：
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