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南京科捷檢測科技發展有限公司
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| 類型 | 氣相色譜(GC) |
|---|
溶劑分析氣相色譜儀GC5890N可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
一、概述
殘留溶劑是指在原料或輔料的生產中， 以及在溶劑制備過程中使用或產生而又未能*去除的有機溶劑，由于在生產過程中未能被全部清除，服用后對人體有毒性和致癌作用，近年來日益引起各方面的重視，在新藥研究中要求越來越嚴格。根據化學品安全性綱要，以及美國環境保護機構、世界衛生組織等公布的研究結果表明，很多有機溶劑對環境、人體都有一定的危害。因此，為保障藥物的質量和用藥安全以及保護環境，需要對殘留溶劑進行研究和控制。我國在1995年藥典也規定7種限制溶劑殘留項2,在2000年藥典中3,根據ICH的限度要求對這7種溶劑殘留*進行調整。ICH要求檢測的溶劑就有69種,雖然我國藥典并未要求按ICH的規定實施，但在新藥研究中對于殘留溶劑的要求事實上是參照ICH的規定執行的。這是SDA對新藥研究從嚴從高要求的體現，也是與接軌，適應WTO規則的需要。在實際工作中，藥品的合成、制劑、消毒工作涉及到的有機溶劑有上百種，(氣相色譜儀SP7800)氣相色譜法是中國藥典對有機殘留溶劑測定的法定檢測方法，也是檢測有機溶劑的zui常用、zui適用的方法之一。
二、溶劑分析氣相色譜儀檢測方法
儀器簡介：
溶劑分析氣相色譜儀GC5890N可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
應用領域：
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
配套產品;
頂空進樣器、氣體發生器、氣體純化器、熱解析儀、裂解器等。
溶劑分析氣相色譜法：
1、一般是將樣品溶于適當的溶劑中，能達到的濃度越高越好，以利于殘留量極微溶劑的測定。由于樣品復雜多樣，為提高樣品濃度，所用溶劑也是多種多樣。一般常用溶劑為水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亞砜(DMS0),也有用*4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正配烷、二氧六環、乙酸、甲氧基乙醇6、氫氧化鈉溶液7、十二烷基磺酸鈉溶液8等的,不一而足。大部分為單獨使用，也有的混合使用，主要目的就是增加樣品溶解度。所用溶劑與所測溶劑應達到較好的分離。其中二甲基甲酰胺、二甲亞砜因其溶解范圍廣，溶解性好，素有“能溶劑”之稱,是zui常用的溶劑。需要注意的是，樣品一定要溶清，保證所測組分都溶解在溶劑中。在一段時間里，曾將不溶性樣品用水等溶劑超聲提取、離心，取上清液進樣
2、定量方法
用色譜峰定量的標準技術分為四種15,分別為面積歸一化法、標準物添加法、外標法、內標法。前兩種方法很少見到，一般用后兩種方法。中國藥典2000 年版規定兩種方法均可，美國藥典24版(US2PXXIV)16、英國藥典2000年版(BP2000)17均要求用外標法。內標法不要求所有組分都*分離、流出和檢測出來。它只需將要分析的峰與內標物*分離即可。內標物必須符合下列要求:在樣品中原來沒有內標物的存在;內標物必須與所有樣品組分*分離;內標物的流出時間應盡量接近待分析組分;內標物應與待分離的物質具有相近的濃度、物化特性和檢測器的響應值;內標物必需穩定、不起化學反應、純度高、揮發性應很低以允許*保存并且在注樣過程中損失zui小。待測樣品可以是一個或一個以上。
3、進樣方式
固體頂空不受樣品溶解度影響，適合蒸汽壓高、沸點低、含量低的殘留溶劑且不易溶解的樣品。在用毛細管柱時，一般又選擇分流法進樣。分流法是指在氣化室出口分兩路，絕大部分放空，極小部分進柱子。這兩部分比例叫分流比。又分為動態進樣和靜態進樣，-般應用較多的是動態進樣24。溶液直接進樣是指將樣品定量溶解于適當溶劑中，準確量取適量注入氣相色譜儀測定溶劑殘留量的進樣方法。1.4檢測器的選擇
一般選用FID檢測器，也有選用MS為檢測器的,多為GC-MS聯用儀13,34。對于含氯元素的溶劑,選用ECD檢測器專屬性強，可排除雜質干擾。中國藥典2000年版、美國藥典24版(USPXXIV)均選用FID檢測器，英國藥典2000年版(BP2000)則上述三種檢測器均有應用。很多有機溶劑對環境、人體都有一定的危害。因此， 為保障藥物的質量和用藥安全以及保護環境，需要對殘留溶劑進行研究和控制。由于通常要同時檢測多種溶劑，為了操作的可行性和簡便性， 應采用同樣的檢測條件以控制盡量多種類的殘留溶劑。該研究采用氣相色譜法對藥物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶劑殘留的含量進行測定，方法簡單、快速、回收率高，為藥物中的殘留溶劑提供了檢測依據。
三、GC5890N性能特點
◆全新集成數字電子電路，控制精度高，性能穩定可靠，可達0.01℃的溫控精度。
◆具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量穩定）、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網絡化數據通訊及遠程控制功能。
◆進樣系統du特設計，可得更低檢測限。
◆可選配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐、自動進樣器。
◆程序升溫、爐膛溫度精密控制穩定平衡更快捷。
◆可安裝FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六種檢測器，各種檢測器均可獨立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或換噴嘴。熱導池檢測器（TCD）穩定時間≤20min。
◆具有自動在線檢測功能。
四、GC5890N技術指標
柱溫箱 | |
爐膛尺寸 | 28×30×18cm |
溫度范圍 | 室溫5~450℃ |
溫度設定 | 1℃；程序設定升溫速率0.1℃ |
zui大升溫速度 | 120℃/ min |
溫度穩定性 | 當環境溫度變化1℃時，為0.01℃ |
程序升溫 | 7階程序升溫 |
可運行柱流失補償（雙通道） | |
進樣口 | |
多種進樣口可配：填充柱進樣口，分流/不分流毛細管進樣口，程序升溫冷柱頭進樣口。 | |
氫火焰離子化檢測器（FID） | |
zuigao使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動態線性范圍 | ≥107 |
熱導池檢測器（TCD） | |
zuigao使用溫度 | 400℃ |
靈敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動態線性范圍 | ≥104 |
火焰光度檢測器（FPD） | |
zuigao使用溫度 | 250℃ |
檢測限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s（S） |
動態線性范圍 | ≥103（P），≥102（S） |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
電子捕獲檢測器（ECD） | |
zuigao使用溫度 | 350℃ |
檢測限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
動態線性范圍 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷檢測器（NPD） | |
zuigao使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s（N） |
動態線性范圍 | ≥103（P），≥103（N） |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光電離子化檢測器（PDHID） | |
檢測限 | ≤5ppb |
五、產品展示
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