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氣相色譜法測定葡萄內(nèi)酯中的溶劑殘留

閱讀:382發(fā)布時間:2020-12-28

葡萄內(nèi)酯是從柑桔屬植物中分離得到的香dou素類化合物,據(jù)文獻報道葡萄內(nèi)酯具有顯著的抗腫瘤、神經(jīng)保護、抗炎和清除自由基等活性。藥理實驗研究發(fā)現(xiàn)葡萄內(nèi)酯具有促進胃腸動力作用,其作用機理為抑制乙烯*酯酶,很可能成為新藥候選化合物,但其在植物中的含量較低,影響對葡萄內(nèi)酯的開發(fā)利用。結合手性合成的新研究成果,本室提出了全新的合成路線,以香葉醇和傘形酮為初始原料,通過氯代、成醚反應合成葡萄內(nèi)酯。

由于在合成過程中使用了丙酮、甲醇、吡啶溶劑,上述溶劑可對人體產(chǎn)生危害,因此產(chǎn)品中溶劑的殘留量應控制在人用藥品注冊技術規(guī)范協(xié)調(diào)大會(ICH)規(guī)定范圍內(nèi)。本實驗參照《中國藥典》2005年版二部附錄殘留溶劑測定法的指導原則,采用毛細管氣相色譜法,同時測定上述3種有機溶劑,方法簡便、可靠。

儀器準備

 

儀器簡介

GC 7900氣相色譜儀,擁有成熟穩(wěn)定的技術,主要應用于石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環(huán)境保護、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公**法醫(yī)和國家**全等領域的分析檢測。

 

應用領域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

譜條件:

色譜柱

DM-WAX毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)

柱溫

40℃,保持4min;再以40℃/min的升溫速率上升到200℃,保持1min;

載氣

高純氮氣

流速

1ml/min

分流比

601

 進樣口溫度

 200

 檢測器溫度

 250

 

測定結果

 


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