黃連中提取黃連素（小檗堿）
黃連素（也稱小檗堿),屬于生物堿，是中草藥黃連的主要有效成分。其中含量為4%-10%。除了黃連中含有黃連素以外，黃柏、白屈菜、伏牛花、三顆針等中草藥也含有黃連素，其中以黃連和黃柏中含量zui高。
黃連素（以下稱小檗堿）具有抗菌、消炎、止瀉的功能，對(duì)極性菌痢、極性腸炎、百日咳、猩紅熱等各種極性化膿性感染和各種極性外眼炎癥都有效。
小檗堿是黃色針狀結(jié)晶，在冷水中溶解度為5%易溶于熱水喝熱乙醇。其大部分鹽在水中的溶解度比非解離狀態(tài)的小檗堿還小。實(shí)驗(yàn)的原理是利用硫酸小檗堿在水總的溶解度相對(duì)較大（1:30），而*在水中的溶解度相對(duì)較小（1:500），因此先用稀硫酸浸泡黃連，使小檗堿先以硫酸鹽的形式溶出，然后再加過量的氯離子，時(shí)期轉(zhuǎn)變?yōu)?而析出結(jié)晶。由于*易溶于熱水，難溶于冷水，故可用水對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶。
小檗堿在自然界多以季銨堿的形式存在，結(jié)構(gòu)如下：
小檗堿被硝酸等氧化劑氧化，轉(zhuǎn)變?yōu)闄鸭t色的氧化小檗堿。
小檗堿在強(qiáng)堿中部分轉(zhuǎn)化為荃式小檗堿，在此條件下，在加基地丙酮，即可發(fā)生縮合反應(yīng)，生成丙酮與荃式小檗堿縮合產(chǎn)物的黃色陳定
步驟：
- *的提取。稱取黃連15g，搗碎后置于500ml燒杯中，加入0.3%的稀硫酸溶液450ml，室溫下浸泡7d。用雙層紗布過濾，在濾液中小心加入研細(xì)的氧化鈣固體，調(diào)節(jié)溶液的PH值為12.抽濾，濾液加濃鹽酸調(diào)PH值2-3，再加50g氯化鈉，攪拌使之*溶解，繼續(xù)攪拌至溶液出現(xiàn)微濁現(xiàn)象為止，放置過夜，既有*沉淀析出。抽濾，得到粗產(chǎn)品。
- 精制。將粗產(chǎn)品（為干燥），放入100mL燒杯中，加入30mL水，加熱至沸，攪拌沸騰幾分鐘，趁熱抽濾，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為2-3，室溫下放置幾小時(shí)，有較多橙黃色結(jié)晶析出后抽濾，抽濾用少量冷水洗滌兩次，烘干記得成品。純品熔點(diǎn)為145℃。
產(chǎn)品檢驗(yàn)：
1、薄層色譜分析。值得氧化鋁薄層板（8cm x 3cm),待用。取產(chǎn)品結(jié)晶配置成1%乙醇溶液作為試樣。以9:1的氯仿和甲醇為展開劑，以廣口瓶為層析缸。層析后計(jì)算小檗堿的R值。
2、紙色譜分析。小檗堿試樣的配制同上。去氯仿、甲醇、0.1mol/L鹽酸，配比為1:1:1，震搖后靜置，取下層液為展開劑。層析后，在自然光下觀察，計(jì)算R值。
3、化學(xué)鑒別：1、取*少許，加濃硫酸2ml，溶解后加幾滴濃硝酸，即呈櫻紅色：2、取*約50mg，加蒸餾水5ml，緩緩加熱，溶解后加20%氫氧化鈉溶液2滴顯橙色，冷卻后過濾，濾液加丙酮4滴，即發(fā)生渾濁。放置后生成黃色的丙酮小檗堿沉淀。
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