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技術(shù)文章

毒死蜱合成

閱讀：547發(fā)布時間：2016-8-29

 

    將2-羥基-3,5,6-三氯吡啶在NaOH水溶液中溶解，降溫，加入少量氯化鈉、氫氧化鈉、硼酸、芐基三乙基氯化銨（相轉(zhuǎn)移催化劑）、1-甲基咪唑及溶劑二氯甲烷，加熱至55℃，于攪拌下加入O,O-二乙基硫代*酰氯，回流1.5h，分去水相，有機層經(jīng)水洗，減壓脫溶，得毒死蜱，含量90.3%，用乙醇重結(jié)晶得白色固體，mp. 42.5~43℃。也可將O,O-二乙基硫代*酰氯與2-羥鈉-3,5,6-三氯吡啶在惰性溶劑中于60～65℃縮合制得毒死蜱。也可采用雙溶劑法，在催化劑存在下反應，控制溫度60℃，反應時間3h，pH值9~10，產(chǎn)品收率和純度分別達94.4%和95%以上。

 


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