氣相色譜法-質譜檢測法
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氣相色譜法-質譜檢測法
1 方法提要
根據方法進行驗證修改后,并依據歐盟指令建立了質譜測定條件，將某些關鍵步驟進行細化。
本方法適用于水產品和畜、禽肉組織、腸衣中*殘留確證檢測。用乙酸乙酯提取，提取液用正己烷凈化，硅烷化后用氣相色譜配有負化學源的5973N質譜檢測器檢測。
2 實驗室設備
2.1 儀器和設備
2.1.1 Agilent6890氣相色譜儀：配有負化學源的5973N質譜檢測器。
2.1.2 離心機：5810型，Eppendorf公司。
2.1.3 均質器：T25型，18G 刀，IKA公司
2.1.4 旋轉蒸發器：R-200，BUCHI公司。
2.1.5 移液槍：200μL、1000μL、5000μL，Eppendorf公司。
2.1.6 具塞塑料離心管：15 mL 、50 ML。
2.1.7 渦流混勻器：39760型，Thermolyne公司。
2.2 試劑
所有試劑均為分析純級（有機試劑需重蒸餾），水為去離子水。
2.2.1 乙酸乙酯。
2.2.2 甲醇。
2.2.3 正己烷。
2.2.4 氯化鈉。
2.2.5 *：經650℃灼燒4 h，置于干燥器內備用。
2.2.6 硅烷化試劑： Sylon BFT {99% N,O-雙（*基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%*基氯硅烷（TMCS）{美國 Supelco產品，貨號33154-u，0.1mL/ampul}。
2.3 標準物質
2.3.1 *（chloramphenicol）：純度≥99%，Amresco分裝，上海生工生物工程有限公司和Sigma公司。
2.4 標準溶液的配制
2.4.1 標準儲備液的配制
準確稱取*標樣50mg置50ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度，混勻，濃度為1 mg/mL，4℃保存6個月。
2.4.2 標準工作溶液配制：
取1mL儲備液用甲醇溶解定容到100Ml，此時濃度為1μg/mL，取1μg/mL 1mL定容至10mL，濃度為0.1μg/mL；取1μg/mL 0.5 mL定容至10mL，濃度為0.05μg/mL。了解更多詳細信息
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