近期，歐洲發生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個家，其罪魁禍首就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是種殺蟲劑，被衛生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品，主要用于殺滅地下害蟲和衛生殺蟲滅蚊。歐盟法律規定，氟蟲腈不得用于人類食品產業鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我規定在食品中禁用氟蟲腈，其使用于殺滅家庭衛生害蟲。
在《GB2763-2016食品安家標準 食品中農藥殘留》中，規定玉米及鮮食玉米中殘留為0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關法規更加嚴格，要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg，但沒有對蛋禽類的作出特別規定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測，我也沒有出臺專門的家標準。
天瑞直于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱凈化后，用氣相色譜質譜儀檢測，質譜圖、保留時間定性，外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀（）
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技）
旋轉濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）
氮吹儀（北京優晟聯合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調節流速）（色譜科，12位）
乙腈、正己烷、丙酮 （色譜純）、氯化鈉（分析純）
丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）
2.3 測試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。
2）凈化
取上清液10ml轉移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉蒸發至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘渣。
用5ml丙酮+正己烷（3:7）預淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測定。
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
電離方式：EI；電離能量：70eV
進樣方式：不分流；進樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu），SIM模式定量
定量離子：367； 輔助離子：213、369、420
圖2. 雞蛋樣品加標TIC圖
圖3. 雞蛋樣品加標MC圖
3 小結
GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物，儀器靈敏度高，檢測限為3μg/kg，穩定性好，滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。
