在線離子色譜儀 加熱層析柱至所需溫度（波動值< 0.5℃)。加熱進樣器，使其溫度稍高于樣品組分的高沸點。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。 打開檢定器溫壓開關，開動記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器）。調節檢定器，使基線穩定，定好零點，即可開始進樣分析。
在線離子色譜儀
檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進樣體積過大，會使峰形扁平甚至重疊，有時還會出現畸形峰，不利于測量面積。此外，火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進樣誤差。
樣品中含有兩種待分離陰離子，基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大，而體積較小的B作用力小。在樣品進入色譜柱后，陰離子A、B與流動相陰離子一同前進，三種離子不斷的交替占據與固定相陽離子相吸的位置；樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢，而B移動較快，從而實現了分離。因為流動相陰離子的數量有優勢，所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱，對在不同時間流出色譜柱，對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測，就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統的主要元件是色譜柱，它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點，是離子色譜儀發展的主要推動力，發展很快,離子檢測器分為兩大類，即電化學檢測器和光學檢測器，電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等，而光學檢測器包括紫外、可見光和熒光檢測器。
